Способ определения содержания нитратов в продуктах растениеводства семейства крестоцветных

 

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к анализу качества растительных продуктов. Целью изобретения является повышение точности способа. Способ позволяет отделить примеси, мешающие определению нитратов в экстрактах растительных продуктов семейства крестоцветных, обработкой сильным окислителем (смесь перманганата калия и серной кислоты) в сочетании с последующим разрушением перекисью водорода избытка перманганата калия, который также влияет на потенциал электродной системы в исследуемом растворе. 1 табл.

А1 (19) (И) (gg)g G 0l N 33/02

PiAi. :

Ф

СОЮЗ СОВЕУСИИХ

СОЦИАЛИСТЙЧЕСНИХ

;б " РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЩМ

MPH ГКНТ СССР (21) 4281238/30-13 (22) 10.07 ° 87 (46) 15.04.90, Бюл. № )4 (71) Институт питания AMH СССР (72) Г П. Устюгов, Г,Ф, Жукова, Д.И. Кузнецов, Т.В. Неволина и О.Г, Грунявцева (53) 543.544(088,8) (56) Методические указания по определению нитратов в продукции растениеводства. Государственный агропромышленный комитет СССР, Минздрав

СССР, М., 1986.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к методам анализа качества растительных продуктов, Одним из загрязнителей пищевых продуктов являются нитраты, которые могут вызвать у людей и животных метгемоглобинэмию и образование канцерогенных N-нитрозоаминов.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

10 r алюмокалиевнх квасцов вносят в мерную колбу вместимостью 1000 1IJI и растворяют в дистиллированной воде.

Затем добавляют 1,0 г марганцово-кислого калия и туда же помещают такое же количество концентрированной сер2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

НИТРАТОВ В ПРОДУКТАХ РАСТЕНИЕВОДСТВА

СЕМЕЙСТВА КРЕСТОЦВЕТНЫХ (57) Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к анализу качества растительных продуктов. Целью изобретения является повышение точности способа. Способ позволяет отделять примеси, мешающие определению нитратов в экстрактах растительных продуктов семейства крестоцветных, обработкой сильным окислителем (смесь перманганата калия и серной кислоты) в сочетании с последующим разрушением перекисью водорода избьгрка перманганата калия, который также влияет на потенциал электродной систеин в исследуемом растворе. 1 табл. ной кислоты. Полученную смесь взбалтывают и раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Анализ нитратов в образцах продуктов растениеводства семейства крестоцветных предполагает экстракцию нитратов из образца экстрагирующим раствором путем обработки продукта при комнатной температуре в, течение 10 мин пра перемешивании. При этом учтено, что экстрагирующий раст- вор включает в свой состав сульфаты (алюмокалиевые квасцы), которые не.обходимы для создания в растворе определенной концентрации .сульфат-ионов, что создает необходимую ионную силу раствора, и это обеспечивает постоянство фонового потенциала, необходимого для стабильной работы электро1557519

4 да, причем установлено, оптимальной является концентрация квасцов 0 51,5%.

Растительные продукты семейства крестоцветных содержат примеси, включающие соединения серы со степенью окисления - 2, которые влияют на потенциал электродной системы, существенно завышая результаты анализа. 10

С целью устранения такого влияния окисляют мешающие примеси до соединений, не влияющих на ионометрическое определение нитратов. Из используемых окислителей (перглораты, хроматы и 15 .др.> наилучшим оказался перманганат калия с серной кислотой, Однако ион 1п0< имеет высокий коэффициент селективности по отношению к нитратселективному .электроду, 20 поэтому избыток ионов Мп0 переводят в ионы Мп обработкой раствора перейФ кисью водорода в сернокислой среде, в результате чего полностью исключается влияние этого иона на результаты 25 определения нитратов в растительном сырье семейства крестоцветных.

Обработка избытка перманганата осуществляется до тех пор, пока раствор не обецветится, что свидетельствует об отсутствии окрашенного иона 11пО+.

Для осу1пествления способа используют 50-200 мкл концентрированного раствора 30%-ной перекиси водорода.

Это количество позволяет добиться пол35 ного удаления иона КПО, но существенно не меняет объема анализируемого раствора.

После обецвечивания проводят измерение концентрации нитрат-иона с ис- 40 пользованием электродов с нитратмой функцией.

На основании измерений потенциала рассчитывают концентрацию нитрат-иона 45 в анализируемом образце по формуле 1:

< + — 1 о к 10 а Н -й0з ь

100 f

1000 Н где Х вЂ” концентрация нитрат-ионов в

50 анализируемом образце, мг/кг", v — - объем экстрагирующего раствора, мл;

Я - масСовая доля воды в пробе, %;

Н - масса пробы, взятой дпя анализа,.г;

ПЛОТНОСТЬ ВОДЫ r/ÌË

10 — концентрация нитратов в вытяжке, моль/л;

M — - молярная масса иона нитрата, г.

При добавлении избытка перманганата калия.по отношению к серной кислоте сдвигается равновесие окислительновосстановительной реакции, что приводит к неполной очистке от примесей.

Нарушение соотношения количества смеси перманганата калия и серной кислоты объема экстрагирующей смеси при- водит к изменению ионной силы анализируемого раствора, что снижает точность определения.

Причем при выдерживании образца в течение 5-10 мин, происходит полное окисление примесей, и дальнейшее увеличение времени выдержки не влияет на показания ионометра, а увеличивает время исследования, Пример 1. Образец белокачан" ной капусты, являющейся представителем семейства крестоцветных, измельчают. Полученную массу тщательно перемешивают, отбирают навеску 10,0 г, помещают В стакан, приливают 50 мл экстрагирующего раствора, содержащего 0,5% (0.25 мг) алюмокалиевых квасцов, 0,35% (0,17 мл) серной кислоты и такое же количество перманганата калия, и перемешивают в течение

10 мин, после чего добавляют 4 капли (0,12 мл) 30%-ной перекиси водорода до обесцвечивания раствора, В полученной смеси измеряют потенциал электродной системы в ионометре с использованием нитратселективного электрода, по величине которого определяют концентрацию нитратов в анализируемом образ" це по приведенной формуле.

Пример ?. То же, что в примере 1, но в качестве анализируемого образца использована репа (сем. крестоцветных), Результаты анализа нитратов в репе представлены в таблице.

Пример 3. То же, что в примере 1, но В качестве анализируемого образца взят картофель, который не принадлежит к семейству крестоцветных. Результаты анализа представлены в таблице.

Пример 4. То же, что в примере 1, но экстрагирующая смесь содержит в 10 раз меньше перманганата калия, чем в примере 1. При определении нитратов в анализируемом образце по" лучены завышенные результаты.

Пример 5, То же, что в примере 1, но экстрагирующая смесь содерФормула изобретения

Содержание нитратов, определенное

Образец

Пример фотометрически ионометрически предлагаемым

1 способом мг/кг Р Х мг/кг Р Х мг/кг Р Ж

5,2 3900 10,3 587 2,8

4,5 6309 12,5 832 1,8

4 8 135 l 9 135 2 0

3900 — 1305

126

Капуста

Репа

Картофель

Капуста

3

Составитель Н. Первушина

Редактор Л. Веселовская Техред Л.Сердюкова Корректор М. Самборская

Заказ 716 Тираж 509 Подписное

BHKCIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

5 15575 жит в 5 раз меньше серной кислоты, чем в примере 1. При определении нитратов в анализируемом образце получены завышенные результаты.

При.ме р 6, Тоже, что впримерв 1, только обработку измельченного образца эстрагируюшей смесью, содержащей перманганат калия и серную кислоту, проводят в течение 3 мин. 10

При определении содержания нитратов их количество завьппено в 2 раза в сравнении с примером 1.

Пример 7. То же, что в примере 1, только обработку измельченного образца экстрагирующей смесью, содержащей перманганат калия и серную кислоту, проводят более 10 мин, При определении содержания нитратов обнаружено стабильное показание ионометра,, щ которое с увеличением времени выдержки не меняется, Результаты анализа представлены в таблице, 25

Как видно из таблицы, результаты анализа нитрата в капусте (пример 1) хорошо согласуются с результатом фотометрического метода, в то время 30 как результаты, полученные ионометрическим методом без обработки окислителвм, более чем в 5 раз эавьппены.

19 6

Аналогичные результаты получены при анализе образцов другого представителя крестоцветных - репы. Для картофеля, который не относится к этому семейству, результаты, полученные тремя методами, практически одинаковы (пример 3), Способ определения содержания нитратов в продуктах растениеводства семейства крестоцветных, включающий измельченне анализируемого образца, экстракцию нитратов водным раствором алюмокалиевых квасцов, измерение потенциала электрохимической системы с применением ионоселективных электродов с нитратной функцией и количественную оценку нитратов в анализируемом образце, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, экстракцию нитратов проводят раствором, содержащим дополнительно перманганат калия и серную кислоту, взятые в равных количествах, при этом алюмокалиевые квасцы берут в количестве 0,5-1,0% от общего объема раствора, а перед измерением потенциала экстракт выдерживают при перемешиванни в течение 5-10 мин и обрабатывают перекисью водорода до обесцвечивания,,