Способ получения цис-дихлорбис-(гидроксиламин) пластины (ii)



 

Изобретение относится к координационной химии, в частности к получению цис-дихлорбис (гидроксиламина) платины (2+) который является действующим началом противоопухолевого препарата "платин" и может использоваться в медицине. Цель - увеличение выхода целевого продукта и улучшение условий труда за счет устранения аллергического действия реакционной смеси. Получение ведут реакцией тетрахлорплатината лития с хлоридом гидроксиламина в присутствии ацетата лития в водной среде при 18-25°С и рН 3,0-4,0. Выход продукта 50%, т.е. в 1,5 раз больше по сравнению с известным способом. 1 табл.

Изобретение относится к координационной химии, а именно к улучшенному способу получения цис-дихлоробис- (гидроксиламин)платины (II) по формуле цис-[Pt(NH2OH)2Cl2] (1) Соединение формулы (1) является действующим началом противоопухолевого препарата "платин", разрешенного фармакологическим комитетом МЗ СССР к клиническому применению. Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и улучшение условий труда за счет устранения аллергического действия реакционной смеси. П р и м е р 1. В насыщенный раствор тетрахлороплатината лития, полученный из 425 г К2 [PtCl4] и 340 г LiClO43H2O в 210 мл воды вносят в сухом виде 142 г NH2OHHCl, 255 г LiCH2COO2H2O. Растворяют реагенты при 22оС и постоянном перемешивании в течение 1 ч, а затем полученный раствор выдерживают 14 ч. Получают первую фракцию промежуточного продукта. Выпавший целевой продукт с примесью побочного продукта - двуядерного комплекса [Pt(H2OH)4] [PtCl4] отфильтровывают и промывают 400 мл этилового спирта. Водно-спиртовый фильтрат выдерживают еще 50 ч при 22оС, а затем отделяют вторую фракцию промежуточного продукта, которую промывают 240 мл этилового спирта. Обе фракции сушат при температуре 50оС в течение 3 ч. Получают 330 г загрязненного продукта. Для выделения чистого целевого продукта проводят перекристиллизацию загрязненного из 0,1 М соляной кислоты. Для этого 330 г загрязненного продукта переносят в стакан с 800 мл нагретой до 50-55оС 01, М соляной кислоты и перемешивают 2-3 мин. Оставшийся осадок смеси цис-дихлоробис-(гидроксиламин)платины (II) и двуядерного комплекса [Pt(NH2OH)4][PtCl4] отфильтровывают, а фильтрат охлаждают до 22оС. При этом выпадает осадок чистого цис-дихлоробис(гидроксиламин)платины (II). Его отфильтровывают и промывают 200 мл этилового спирта. Фильтрат вновь используют для перекристаллизации нерастворившегося осадка смеси. Для этого фильтрат нагревают до 50-55оС и переносят в него осадок с фильтра. Перемешивают 2-3 мин и фильтруют. На фильтре остается осадок побочного продукта [Pt(NH2OH)4][PtCl4]. Фильтрат охлаждают до 22оС. Выделяют выпавший при этом осадок чистого цис-дихлорбис (гидроксиламин)платины (II) и промывают его 200 мл этилового спирта. Получают вторую фракцию целевого продукта. Общий выход целевого продукта составляет 50% (170 г). П р и м е р 2. В насыщенный раствор Li2[PtCl4], полученный из 24 г К2[PtCl4] и 19 г LiClO43H2O в 12 мл воды, вносят в сухом виде 8 г NH2OH x HCl и 14 г LiCH3COO2H2O. Раствор реагентов при 20оС перемешивают в течение 15 мин (рН = 3,4), затем полученный раствор выдерживают 14 ч. Выпавший осадок загрязненного продукта отфильтровывают и промывают 10 мл этилового спирта. Водно-спиртовый фильтрат выдерживают еще 46 ч при 20оС. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 15 мл этилового спирта. Обе фракции сушат при температуре 50оС в течение 1 ч. Получают 18 г загрязненного продукта. Чистый целевой продукт получают после перекристаллизации загрязненного из 45 мл 0,1 М соляной кислоты. Перекристаллизацию проводят аналогично примеру 1. Получено 8,7 г целевого, что соответствует выходу в 45%. Таким образом, предложенный способ получения цис-хлоробис(гидроксидамин)платины (II) имеет ряд преимуществ по сравнению с прототипом. Выход целевого продукта по этому способу в 1,5 раз больше. Исключение нагрева реакционной смеси приводит к устранению аллергического действия. Выбранный температурный режим позволяет проводить реакцию при обычных условиях, то есть не требует дополнительных энергозатрат на нагрев или охлаждение.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИС-ДИХЛОРБИС-(ГИДРОКСИЛАМИН) ПЛАСТИНЫ (II) взаимодействием тетрахлороплатината лития с хлоридом гидроксиламина в присутствии ацетата лития в водной среде, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения условий труда за счет устранения аллергического действия реакционной смеси, реакцию проводят при комнатной температуре 18 - 25oС и рН 3,0 - 4,0.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 10.01.2005

Извещение опубликовано: 10.12.2005        БИ: 34/2005



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к элементоорганическим соединениям, в частности к кобальттетра[S, S<SP POS="POST">1</SP>-ди-(фенилсульфонилимино)-1,4-дитиаантрахиноно]порфиразину фор-лы @ который может быть использован как катализатор окисления трет-додецилмеркаптана молекулярным кислородом

Изобретение относится к элементоорганическим производным дибензоаннуленов, в частности к получению металлокомплексов 7,16-дизамещенных дибензо(B,I)-(1,4,8,11)-тетрааза[14]аннуленов общей формулы @ где M=CO, CU, NI, PD R=H, CH<SB POS="POST">3</SB> C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB> (CH<SB POS="POST">3</SB>)<SB POS="POST">2</SB>CH

Изобретение относится к элементоорганическим производным дибензоаннуленов, в частности к получению металлокомплексов 7,16-дизамещенных дибензо(B,I)-(1,4,8,11)-тетрааза[14]аннуленов общей формулы @ где M=CO, CU, NI, PD R=H, CH<SB POS="POST">3</SB> C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB> (CH<SB POS="POST">3</SB>)<SB POS="POST">2</SB>CH

Изобретение относится к металлоорганическим соединениям , в частности, к получению алкилидинтрикобальтнонакарбонильных комплексов общей формулы RCCO<SB POS="POST">3</SB>(CO)<SB POS="POST">9</SB>, где R=H, CI, C<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">5</SB>, трет-C<SB POS="POST">4</SB>H<SB POS="POST">9</SB>OC(O), которые используются в качестве антидетонаторов, инициаторов полимеризации и гидроформилирования

Изобретение относится к нефтепереработке, а именно к способам выделения из остаточных нефтяных фракций ванадил-(ВП) и никельпорфиринов (НП), продукты переметаллирования которых обладают каталитическими свойствами [1 и 2] Известен способ выделения ВП из нефти или фракций путем их экстрагирования диметилформамидом [3] Недостатком этого способа является резкое снижение эффективности экстрагирования ВП при переходе от нефтей низкой и средней плотности к тяжелым высоковязким нефтям и их остаточным фракциям, которые являются более подходящим сырьевым источником для выделения ВП из-за гораздо более высокого содержания последних по сравнению с нефтями низкой и средней плотности

Изобретение относится к способам получения металлоорганических соединений, в частности щелочерастворимого комплекса железа с лигносульфонатами

Изобретение относится к органической химии, конкретно - к новым химическим соединениям - перфторалкилзамещенным N,N'-этиленбис-бета-аминовинилкетонатам никеля, палладия и меди, которые могут быть использованы в качестве органических светофильтров и фотостабилизаторов для органических жидкостей и полимеров, а также к способу их получения, отличающегося тем, что реакцию исходных фторированных дикетонов проводят в бензоле в присутствии катализатора - эфирата трехфтористого бора с удалением воды азеотропной отгонкой

Изобретение относится к органической химии, конкретно - к новым химическим соединениям - перфторалкилзамещенным N,N'-этиленбис-бета-аминовинилкетонатам никеля, палладия и меди, которые могут быть использованы в качестве органических светофильтров и фотостабилизаторов для органических жидкостей и полимеров, а также к способу их получения, отличающегося тем, что реакцию исходных фторированных дикетонов проводят в бензоле в присутствии катализатора - эфирата трехфтористого бора с удалением воды азеотропной отгонкой

Изобретение относится к способу получения диалкилфосфонатометилпроизводных фтало- и нафталоцианинов, которые могут быть использованы в качестве катализаторов окисления, оптических и электронных материалов

Изобретение относится к методам получения трис-бета-дикетонатов редких платиновых металлов общей формулы (R'-CO-CH-CO-R'')3M, где M Rh(III), Ir(III), Ru(III), Os(III); R', R'' -CH3, -CF3, -CF3, -C6H5, -C(CH3)3, -C3F7 в различных комбинациях, касается области неорганической химии синтеза летучих кислородсвязанных комплексов с органическими лигандами

Изобретение относится к производным алкилпиридинов, в частности, к моногидрату комплекса хлорида кобальта с N-окисью 2-метилпиридина брутто-формулы Получено новое химическое соединение в этаноле при 25 - 78oС

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к производным транс-дихлоро(бромо)-бис{ гамма-1,2,5-триметил-4-(3,4-диметил-3,4- дигидрокси-1-пентинил)-4-пиперидол-эта, N}Pt (II) общей формулы где X - Cl или Br; - остаток лиганда-гамма 1,2,5-триметил-4-(3,4-диметил-3,4-дигидрокси-1-пентинил)-4-пиперидола, проявляющая антигельминтную активность
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-29T01:09:31
Наверх