Способ определения арпенала в лекарственных формах
Изобретение относится к медицине и касается идентификации арпенала в лекарственных формах. Целью изобретения является повышение чувствительности, специфичности и сокращение времени определения. Способ осуществляется путем хроматографического разделения лекарственных форм, содержащих арпенал, в системе растворителей хлороформ: ацетон: гидроксид аммония-(11,0 - 13,0):(23,0 - 25,0):(0,05 - 1,5) и проявления бромтимоловым синим.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4432047 28-14 (22) 30.03.88 (46) 30.05.90. Бюл,!х" 20 (71) Тбилисский государственный медицинский институт (72) Л. I3. Адеишвили-Андгуладзе (53) 615.41 (088.8) (56) Фар макопейная статья 42-1584-81.
Дополнение к государственной фармакопее
Х издания. М., 1982, с. 48 — 51.
Изобретение относится к медицине и касается < посо6а идентификации арпенала в су6стлнции и таблетках.
Цель изобретения — — повышение чувствительно TH, специфично TH и сокращение времени определения.
/7ример I Определение арпенала в субстанции. 0,01 г арпенала растворяют в 10 мл
95%-ного спирта (0,1 %-ный раствор) и 0,05 полученного раствора (50 мкг) микропипеткой наносят на линию старта пластинки «Силуфол». Пластинку с нанесенной пробой высушивают на воздухе в течение 5 мин, а затем помещают в камеру со смесью растворителей: хлороформ-ацетон-аммиак R обьемном соотношении: 12,0:24,0:1,0 и хрочатографируют восходящим методом Когда фронт растворителей прохолит 10 см, пластинку вынимлк1т из камеры и подсушивают на воздухе до ис парения растворителей.
Хроматограчму проявляют опрыскиванием пластинки 6ромтимолового синего. Получают сине-зеленое пятно с Rf= — 0,62+-0,01.
Прп.мер 2. Определение aðïåíàла в субстанции. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но используют следующие соотношения растворителей хлороформ-ацетон„„5U„„1567207 А 1 (51)5 А 61 К 31/24, Гз О! Х,ЗО, 94 (54) Г ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ А РПЕНАЛА В ЛЕ КАРГТВЕННБ!Х ФОРМАХ (57) Изобретение относится к меди ци не и касается идентификации арпенала в лекарственных формах. Целью изобретения является повышение чувствительности. специфи ч ности и сокращение времени о пределения. Способ осуществляется путем хрочатографического разделения лекарственных форм, содержащих арпенал, в системе растворителей хлороформ: ацетон: гидрокси j аммония — (11,0 — 1 3,0): (23,0 — 25,01: (0,05—
I,5) и проявления бромтимоловым синим. аммиак: 11,0:23,0:0,05. В этом <лучае получают сине-зеленое пятно удлиненной формы.
При.мер 3. Определение арпенала в субстанции. Способ осуществляют аналогично причеру I, но используют следующее соотнонн ние растворителей хлороформ-ацетоначмилк: 13,0:25,0:1,5. В этом случае также получают сине-зеленое пятно iдлинеHI Пример 4. Определение арпеналл в таблетках. Навеску порошка растертых таблеток, соответствующую 0,01 г арпенала, п<>мешают в стаканчик, перемешивлк>т стекляцной палочкой с 10 мл 95% ного спирта в течение 2 мин, фильтруют и 0,05 мл (50 чкг) полученного фильтрата наносят нл линию старта пластинки «Силуфол» Рядом в качестве 0,l%-ного раствора арпенала (ФГ-42-15848l) в 95%-ном спирте. Пластинку с нанесенными пробами подсушивают нл воздухе в течение 5 мин, а затем помещают в качеру со смесью растворителей: хлороформ-alI< тон-аммиак (12,0:24,0:1,0) и хроматографирхют восходящим методом. Когда фронт растворителей прохо.дит 10 см, пластинку 1567207 Формула изобретения Составитель Е. Зорин Редактор С. Лисина Текрел И. Верес Корректор М Самборская Заказ 1281 Тираж 545 Подписное ВНИИПИ Гос1ларственно о комитета но изобретениям и открытиям нрн ГКНТ С(,СР I 13035, Москва, iK 35, Рау шская наб., д. 4, 5 Производственно-издательский комбинат «Патент», r. Ужгород, ул, агарина, 101 вынимают из камеры и подсушивают на воздухе до испарения растворителей. Хроматограмму проявляют опрыскиванием раствора бромтимолового синего. Сине-зеленое пятно, полученное от испытуемого раствора, находится на том же уровне, что и пятно свидетеля. Пример 5. Определение арпенала в таблетках. Способ осуществляют аналогично примеру 4, но используют следующее соотношение растворителей хлороформ-ацетонаммиак: 11,0:23,0:0,05. В этом случае получают сине-зеленое пятно удлиненной формы, расположенное на уровне свидетеля. Пример б, Определение арпенала в таблетках. Способ осуществляют аналогично примеру 4, но используют следующее соотношение растворителей хлороформ-ацетонаммиак: 13,0:25,0:1,5. В этом случае также получают сине-зеленое пятно удлиненной формы, расположенное на уровне свидетеля. Приготовление раствора бромтимолового синего. 0,1 г вещества растворяют в 20 мл теплого спирта и после охлаждения доводят водой до 100 мл. Открываемый минимум арпенала согласно предлагаемому способу 1 мкг, согласно известному — 10 мкг; время определения 27 — 30 мин и 92 — 95 соответственно. Согласно предлагаемому способу возможно идентифицировать арпенал в присутствии эптенала, ганглерона, кватерона, фубромегана. Согласно известному способу все соединения, включая арпенал, остаются 1О на старте. Способ определения арпенала в лекарст15 венных формах путем тонкослойной хроматографии на силикагеле, проявления, отлинаюи(ийся тем, что, с целью повышения чувствительности, специфичности и сокращения времени, хроматографию проводят в системе растворителей хлороформ:ацетон:гидроксид 2 о а м м о ни я — (11,0 — 13,0): (23,0 — 25,0): (0,05— 1,5), а проявляют раствором бромтимолового синего.
