Способ определения полиэтиленполиаминов в водных растворах

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения полиэтиленполиаминов (ПЭПА) в водных растворах, и может быть использовано санитарно-эпидемиологическими службами и научно-исследовательскими организациями при контроле за уровнем миграции ПЭПА из полимерных материалов в контактирующие среды, а также за содержанием их в сточных водах производства эпоксидных смол. Способ основан на обработке раствора ПЭПА в воде или модельном растворе бромкрезоловом зеленом, экстракции образующегося комплекса хлороформом и хроматографическом определении ПЭПА в тонком слое сорбента в виде продукта реакции с ингидрином.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

Р1)5 С 01 И 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4326902/31-25 (22) 12,11.87 (46) 07,06.90. Бюл. ¹ 21 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс . (72) И.С.Духовная и Н.Ф.Казаринова (53) 543,544(088.8) (56) Духовная И,С,, Казаринова Н,Ф.

Раздельное определение полиэтиленполиаминов с помощью тонкослойной хроматографии. Журнал аналитической химии, 1976, № - 10, с. 2406-2408, Салямон Г С,, Петрова Н,А, Определение микрогpBMMQBblx количеств полиэтиленполиаминов в воде. /Гигиена и санитария, 1972, № 5, с, 59-63, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полиэтиленполиаминов (ПЭПА) в водных растворах и может быть использовано санитарно-эпидемиологическими службами и научно-исследовательскими организациями при контроле за уровнем миграции ПЭПА из полимерных материалов в контактирующие среды, а также за содержанием их в сточных водах производства эпсксидных смол.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности способа.

Пример 1. Определение ПЭПА в воде.

„„Я0„„1569?02 A 1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения полиэтиленполиаминов (ПЭПА) в водных растворах, и может быть использовано санитарно-эпидемиологическими службами и научноисследовательскими организациями при контроле за уровнем миграции ПЭПА из полимерных материалов в контактирующие среды, а также эа содержанием их в сточных водах производства эпоксидных смол. Способ основан на обработке раствора ПЭПА в воде или модельном растворе бромкрезоловом зеленом, экстракции образующегося комплекса хлороформом и хроматографическом определении ПЭПА в тонком слое сорбента в виде продукта реакции с нингид.рином.

К 100 мл водной пробы, содержащей Я,1

ПЭПА, добавляют 5 мл насыщенного 4 водного раствора бромкрезолового авив зеленого, предварительно трижды промытого хлороформом, 0,1 r буры и экстрагируют четыре раза хлороформом порциями по 50 мл. Объединенные экстрак ты фильтруют через слой безводного сульфата натрия, добавляют 10 мл эта:нола и 15 мл ацетона, растворители

1 отгоняют на водяной бане или в вакуу- 3ь ме до объема 0,5-1,0 мл. Остаток наносят на пластинку силуфсл и хроматографируют в подвижной фазе ацетон (при этом элюируется красит ь, а

ПЭПА остаются в старте) Пластинку

) 5á9702

Формула изобретения

Гоставитель M,Ðîæäåñòâåíñêàÿ

Техред М,Дидык Корректор M,Màêñèìèøèíåö

Редактор If..1 !улла

Заказ 1444 Ти раж 4 97. Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при. ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 вынимают из камеры, подсушивают на воздухе. Затем в точку старта нано:сят одну каплю 0,2%-ного раствора и нингидрина в этаноле, пластинку нагре-> вают в сушильном шкафу при 75-80 в течение 1-? мин. Образовавшийся

oKpaDIeHHbN в красный цвет продукт реакции ПЭПА с нингидрином хромато- . графируют в подвижной фазе хлороформ:ацетон:этанол:25%-ный аммиак

;50:5:10:3 (Rf 0,25+0,03)..Предел об1 .наружения ПЭПА на пластинке составляет 0,2 мкг, предел обнаружения ПЭПА в воде — 0,003 мг/л. 15

Пример 2, Определение ПЭПА в модельных рас тв орах, имитирующих .йищевые продукты. Определение ПЭПА .в 2%-ной лимонной кислоте, В 100 мл 2%-ного раствора лимонной 20 кислоты, содержащего ПЭПА, растворя. ют 3 г буры, добавляют 5 мл раствора ,бромкрезолового зеленого. Далее ана,лизируют по примеру 1, Определение ПЭПА в 3%-ном растворе 25 молочной кислоты.

В 100 мл 3%-ного раствора молочной кислоты, содержащего ПЭПА, растворяют

2,5 г бурш и добавляют 5 мл раствора бромкрезолового зеленого. Далее анализируют по примеру 1, Предел обнаружения ПЭПА в модельных растворах составляет 0,005 мг/л.

Во всех случаях в качестве стандартов используются контрольные пробы с известным содержанием ПЭПА, Способ определения полиэтиленполиаминов в водных растворах путем обработки пробы сульфофталеиновым красителем и извлечения образующегося комплекса органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повьш ения чувствительности и избирательности способа, комплекс полиэтиленполиамина с красителем переносят на.хроматографическую пластинку с тонким слоем силикагеля, проводят элюирование красителя и последующее определение полиэтиленполиаминов после реакции с нингидрином, осуществляемой перед процессом хроматографирования, в виде одной хроматографической эоны.