Способ получения криокристаллов направленной кристаллизацией газа в ампуле

 

Изобретение относится к способам ожжижения и отверждения газов получения криокристаллов: AR, KR, XE, N 2, O 2, CO, CH 4, H 2, NE и др. для физических исследований. Обеспечивает повышение качества кристаллов при экономичном использовании гелия в качестве хладагента. Способ включает направленную кристаллизацию газа в ампуле, расположенной в криостате с жидким хладагентом при наличии между ними градиента температуры. Предварительно криостат герметизируют, после заполнения жидким хлагентом понижают его температуру и давление. Затем ведут кристаллизацию путем ввода в ампулу газа порциями, обеспечивающими температуру и давление, соответствующее тройной точке, при постепенном увеличении градиента температуры. С целью регулирования градиента, в процессе кристаллизации проводят откачку паров хладагента с части его поверхности. Получены кристаллы метана размером зерна от 50 мкм до 3-5 мм. 1 з.п.ф-лы. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 30 В 11/00, 29/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4432069/31-26 (22) 26.05.88 (46) 23.08.90. Бюл. М 31 (71) Донецкий физико-технический институт

АН УССР (72) Г.А. Маринин, А.В. Леонтьева, А.Ю. Прохоров и В.К. Литвинов (53) 621,315.592 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1021976, кл. G 01 N 1/00, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОКРИСТАЛЛ О В НАП РАВЛ Е Н НОЙ КРИСТАЛЛ ИЗАЦИЕЙ ГАЗА 8 АМПУЛЕ (57) Изобретение относится к способам ожижения и отверждения газов получения криокристаллов: Ar, Kr, Хе, Nz, 02-, СО, СН4, Н2, Ne и других для физических исследований.

Обеспечивает повышение качества кристалИзобретение относится к способам ожижения и отверждения газов и способам получения образцов отвердевших газовкриокристаллов: Ar, Kr, Xe, Nz, 02, СО, СН4, Нг, Ne и других для физических исследований.

Цель изобретения — повышение качества кристаллов при экономичном использовании гелия в качестве хладагента.

На фиг.1 показано устройство для осуществления способа с возможностью откачки хладагента со всей его поверхности; на фиг.2 — то же, с части поверхности устройства, Устройство содержит криостат 1, ампулу 2 и теплообменник 3, в котором находится ампула, Теплообменник представляет собой цилиндрический сосуд, открытый сни ЫН, 1587080 А1 лов при экономичном использовании гелия в качестве хладагента. Способ включает направленную кристаллизацию газа в ампуле, расположенной в криостате с жидким хладагентом, при наличии между ними градиента температуры. Предварительно криостат герметизируют, после заполнения жидким хладагентом понижают его температуру и давление. Затем ведут кристаллизацию путем ввода в ампулу газа порциями, обеспечивающими температуру и давление, соответствующее тройной точке, при постепенном увеличении градиента температуры. С целью регулирования градиента в процессе кристаллизации проводят откачку паров хладагента с части его поверхности.

Получены кристаллы метана размером зерна от 50 мкм до 3 — 5 мм. 1 з,п.ф-лы. 2 ил. зу, Все эти сосуды соединены с вакуумной откачкой, Кроме этого, ампула через редуктор соединена с баллоном высокого давления, с гелиевой емкостью, газгольдером и насосом для откачки гелия.

Теплообменник и ампула изготавливаются из материала. имеющего низкую теплопроводность.

Получение качественных криокристаллов осуществляют следующим образом.

Откачивают криостат 1 и ампулу 2 до

10 мм рт.ст„соединяют криостат с газгольдером через переливалку 4 и заливают гелий 5 в криостат 1 так, чтобы он был ниже ампулы 2, а при наличии теплообменника 3 входил в теплообменник, После этого включают откачку гелия, при этом температура хладагента и кристаллизатора уменьшается по мере понижения давления. После того, как температура гелия уменьшается от 4,2 доФ2 К, а давление над его поверхностью падает от 760 до 20 мм рт.ст. откачку прекращают и начинают выращивание криокристалла. Так как кристалл иэатор расположен выше поверхности жид ого гелия, теплообмен между кристаллизатором и гелием становится незначительным, поэтому при напуске газа (до давления Ркр) в кристаллизатор ампула быстро нагревается до температуры плавления газа (Ткр) и начинается о>ки>кение газа и медленный рост кристалла 6 в вертикальном направлении в присутствии жидкой фазы 7, При этом теплообмен между ампулой и гелием постепенно увеличивается по мере роста давления над гелием, Это позволяет выращивать довольно длинномерные кристаллы практически без расхода имеющегося гелия. На условия кристаллизации существенное влияние оказывает теплообменник в виде цилиндра с открытым дном (фиг.2). Он позволяет откачивать пары жидкого хладагента с части его поверхности. При откачке его из внутреннего объема теплообменника до минимальных температур охлаждается как хладагент, так и ампула 2. При откачке хладагента, находящегося снаружи теплообменника, уменьшением давления охлаждается хладагент. тогда как ампула 2 может находиться при более высоких температурах, что важно как при получении криокристаллов, так и при проведении экспериментов с ними. Если в процессе роста криокристалла давление газа настолько увеличивается, что теплообмен стал слишком большим, его можно понизить откачкой гелия из гелиевого криостата, Если на ампулу 2 намотать секционные нагреватели, полученный криокристалл можно исследовать в широком интервале температур от 2

K до Т», а также отслаивать полученный криокристалл от стенок ампулы вакуумной откачкой криокристалла при температуре, близкой к температуре плавления.

Предлагаемый способ получения криокристаллов используют для выращивания качественных кристаллов водорода, неона, аргона, азота, метана и других. При выращивании кристаллов (например, метана СН4, у которого Ткр = 90,5 К и Ркр = 86 мм рт.ст,) рост качественного кристалла при Т,р и Ркр контролируют с помощью манометра, измеряющего давление кристаллизуемого газа в ампуле кристаллизатора, Показателем того, что процесс идет при температуре и давлении тройной точки (Т p и Ркр), т.е. в присутствии твердой, жидкой и газообраз"О

40 ной фаз, является то, что начальное давление газа Р1-4Ркр медленно уменьшается до

Р 1,3 Ркр (например, для метана от

Р1 400 до Pz 100 мм pr.ст. в течение

5 — 10 мин). После достижсния Pz давление газа вновь увеличивается до Р1 и т.д. Указанным способом выращивают поликристаллические цилиндрические (форма и длина кристалла определяются формой и длиной ампулы) образцы диаметром 3—

10 мм длиной ЗΠ— 150 мм, Поскольку получают образцы в установке, изготовленной из стекла, рост образца и его качество контролируют визуально. Выявление структуры кристалла производят с помощью термовакуумного травления, т,е. с помощью вакуумной откачки при предплавильных температурах, В зависимости от скорости кристаллизации размер зерна составляет от

50 мкм до 3 — 5 мм, т.е, уменьшая скорость кристаллизации, можно получать образцы, например СН4, с монокристальной бамбуковой структурой, что практически невозможно осуществить, используя в качестве хладагента атмосферу жидкого гелия без его предварительной вакуумной откачки.

Кроме контроля Ткр, Ркр и качества образца, необходимо знать также температуры в нижнем и верхнем участках кристаллизатора, а также следить, чтобы давление атмосферы над хладагентом (например, жидким гелием) и градиент температуры вдоль кристаллиэатора не увеличивались до таких значений, при которых нельзя получить качественных кристаллов.

Использование предлагаемого способа позволяет экономить хладагенты, получать различные качественные криокристаллы, а также проводить исследования различных криокристаллов в широком интервале температур, Формула изобретения

1. Способ получения криокристаллов направленной кристаллизацией газа в ампуле, расположенной в криостате с жидким хладагентом, при наличии между ними градиента температуры, отличающийся тем, что, с целью повышения качества кристаллов при экономичном использовании гелия в качестве хладагента, предварительно криостат герметизируют, после заполнения жидким хладагентом пони>кают его температуру и давление, кристаллизацию ведут путем ввода в аппулу газа порциями, обеспечивающими тенмпературу и давление, соответствующие тройной точке, при постепенном увеличении градиента температуры, 1587080

РткаМа,бгаУаыит

Я г. 1

Ртюав а

Хладагеигп

Риг.2

Составитель В. Безбородова

Техред М.Моргентал Корректор С. Шекмар

Редактор Н, Рогулич

Заказ 2399 Тираж 347 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й- сталлизации проводят откачку rlac я тем, что, с целью регулирования гра- ров хладагента с части его поверхнодиента температуры, в процессе кри- сти.