Способ получения криокристаллов и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к области низких температур, а именно к получению монокристаллических криокристаллов: ксенона, криптона, аргона, которые могут быть использованы как сцинтштляционные материалы, и обеспечивает/улучшение оптических свойств кристалла и возможность многократного исследования этих свойств. Устройство включает вакуумируемый криостат для оптических исследований , ампулу для выращивания кристалла , снабженную держателем, соединен- . ньм со средством вакуумирования и ввода газа, механизм давления, средства охлаждения и контроля. Ампула выполнена из прозрачной пластмассы, один из ее торцЪв жестко соединен с держателем, а другой выполнен отк1млтым и установлен герметично на дне криостата. На обоих торцах ампула . имеет клинья с гговерхностью в форме торовда, один из радиусов которого меньше другого в 50-100 раз. Клинья размещены в канавках, выполненных в держателе и дне криостата и заполненных металлическим индием. После выращивания кристалла направленной кристаллизацией его охлаждают минимально до температуры, при которой давление насыщенного пара над.ним не превьшает давление вкриостате..Дпя исследования ампулу отделяют от кристалла , а после исследования кристалл , вводят в ампулу и отжигают при температуре выше температуры сублимации. Кристалл ксенона выращен со скоростью 0,5-1 мм/ч. Измерены спектры по- , глощения, возбуждения и излучения в широком диапазоне вакуумного ультрафиолета, не ограниченном прозрачностью оптических окон. 2 с.п. ф-лы, 2 ил. а (Л СП сх

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

15@ 4 С 30 В 11/00, 29/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬС1 ВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4190676/31-26 (22) 04.02.87 (46) 15,02.89. Бнш. N - 6 (71) Институт физики АН ЭССР (72) Х.Э.Ниэдрайс, А.Э.Лыхмус, P.À.ÊèHK,À.Â.Êèëüê и К.А.Калдер (53) 621.335.592 (088.8) (56) Лыхмус А.Э. Устройство для переноса и деформации криогенных кристаллов. — Приборы и техника эксперимента, 1977, Р 5, с. 227-229. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОКРИСТАЛЛОВ

И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к области низких температур, а именно к получению монокристаллических криокристаллов: ксенона, криптона, аргона, которые могут быть использованы как сцинтилляционные материалы, .и обеспечивает.улучшение оптических свойств кристалла и возможность мно- гократного исследования этих свойств.

Устройство включает вакуумируемый криостат для оптических исследований, ампулу для выращивания кристалла, снабженную держателем, соединенным со средством вакуумирования и ввода газа, механизм давления, средИзобретение относится к низким температурам, а более конкретно к получению монокристаллических криокристаллов, таких как ксенон, криптон и аргон, которые имеют высокий кванто- вый выход, превосходящий лучшие сцинтипляционные материалы, такие

„.SU 145844 А 1 ства охлаждения и контроля. Ампула выполнена из прозрачной пластмассы, один из ее торцов жестко соединен с держателем, а другой выполнен открытым и установлен герметично на дне криостата. На обоих торцах ампула . имеет клинья с поверхностью в форме тороида, один из радиусов которого меньше другого в 50-100 раз. Кпннья размещены в канавках, выполненных в держателе и дне криостата и заполненных металлическим индием. После выращивания кристалла направленной кристаллизацией его охлаждают минимально до температуры, при которой давление насыщенного пара над.,ним не превышает давление вкриостате.. Для исследования ампулу отделяют от кристалла, а после исследования кристалл ,вводят в ампулу и отжигают при температуре вьппе температуры сублимации.

Кристалл ксенона выращен со скоростью 0,5-1 мм/ч. Измерены спектры по- . глощения, возбуждения и излучения в широком диапазоне вакуумного ультрафиолета, не ограниченном прозрачностью оптических окон. 2 с.п. ф-лы, 2 ил. как йодид натрия, легированный примесью тахлия NaJ(T1).

Цель изобретения — улучшение оптиче ких свойств кристаллов и обеспечение многократного исследования этих свойств.

1458448

На фиг. 1 дано устройство, общий кристалл свыше температуры сублимавид, разрез; на фиг. 2 — клинья на ции„охлаждают его снова до температорце ампулы. туры, при которой кристалл не нарушаУстройство включает ампулу 1 для ет вакуума и снова открывают ампулу. выращивания кристалла 2 из жидкой Такой процесс при оптических изфазы Э. На обоих торцах ампула 1 име- мерениях может повторяться многоет клинья 4. Клинья имеют форму то- кратно. роида (фиг. 2), один из радиусов ко- Пример. Проводят выращивание торого r в 50"100 раз меньше другого 10 криокристалла с объемом до 3 см из радиуса R, В качестве держателя и жидкой фазы Э в ампуле 1, торцы кодля ввода газов служит трубка 5, гер- торой прижаты к канавке 16 индиана. метично закрепленная с помощью узла Гаэ дтя выращивания поступает через

6 в криостате 7. Средство 8 служит трубку 5 под: давлением около для осуществления механического дав- 15 30 мм рт.ст. свыше давления тройной ления на ампулы. Криостат 7 снабжен точки при градиенте температур тепловым экраном 9, средством 10 ох- 5 K/ñì, который достигается с полаждения, нагревателем 11. Внизу мощью печки 15. Для осуществления мекриостат 7 имеет канал для присоеди- ханического прижатия ампулы выращинения к вакуумно-ультрафиолетовому 26 вания служит средство 8 с болтами и источнику 12, окно 13 для визуально- пружинами. Для защиты внутренней го контроля роста кристаллов, датчи- . части криостата от тепловой радиаки 14 контроля температуры и печку ции служит экран, имеющий тепловой

15 для создания градиен1а температу- контакт с сосудом с жидким азотом ры вдоль ампулы. В держателе и на >5 (не показан). Охлаждение нижнего тордне криостата выполнены канавки 16,Д ца кристалла осуществляется с помозаполненные металлическим индием. щью средства 10 охлаждения, через коКриокристаллы получают следующим торое пропускают газообразный или образом. жидкий хладагент из гелиевбго сосуВ ампулу 1 впускают через трубку ЗО да (не показан). Для компенсации пе5 газ. Проводят охлаждение с помощью реохлаждения проводят нагревателем средства 10 ниже температуры тройной, 11. Контроль температуры для роста точки, что ведет к ожижению газа. Вь1- кристалла осуществляется датчиками ращивают криокристалл направленной 14 температур. Наружный кожух криоскристаллизацией путем дальнейшего oz-35 тата имеет вывод к каналу вакуумнолаждения. Градиент температуры полу- ультрафиолетового источника и окно чается за сче- конденсации газа на 13 для визуального контроля роста стенках ампулы в случае выращивания кристалла. высокотемпературных криокристаллов Квадратичный-пирамидальный моно(например Хе). При необходимости для р0 кристалл ксенона был выращен со скополучения большего градиента включа- ростью 0,5-1 мм/ч, открыт в вакуум ют печку 15. После выращивания крио- 5 раэ в течение недели и исследокристалла, его охлаждают путем пони- вался впервые его спектр поглощения жения температуры минимально до тем- в области от 50 до 250 нм, Получена пературы, когда он при открывании ам-45 новая информация о роли дефектов в пулы не нарушает вакуума в криостате: этих кристаллах. давление насыщенного пара над крис- Использование предлагаемого спосоталлом не превышает давления в криос- ба получения монокристаллических тате ° Затем открывают ампулу путем криокристаллов и устройства для его поднятия трубки 5 средством 8. В та- «0 осуществления обеспечивает воэможком случае кристалл 2 находится сво- ность получения свободных от оптичесбодно в вакууме и пригоден для опти- ких окон высококачественных объемных ческих измерений ° Так как криокрис- криокристаллов в широком температурталл во время оптических измерений ном интервале; от температуры сублизагрязняется за счет того, что он от->> мации вещества до температуры жидкокачивает на-свою поверхность приме" го гелия; надежное сохранение высокоси, имеющиеся в вакуумном простран- го вакуума в камере исследования посстве, для удаления этих примесей эа- ле закрываний ампулы при низкой темкрывают заново ампулу, отжигают. пературе для отжига или расплавления

58448

5 14 образца криокристалла; резкое увеличение времени использования. открытого образца криокристалла, носстановление оптических свойств для повторных экспериментов с помощью закрывания ампулы, температурного отжига образца и открывания вновь; возможность измерить спектры поглощения, возбуждения и излучения объемных инертных кристаллов н широком диапазоне вакуумного ультрафиолета, не ограниченной прозрачностью оптических окон; нозможность .получения без, существенных дополнительных затрат как минимум 5 важных экспериментальных результатов в течение одного года; возможность сравнения оптических спектров инертных кристаллов, выращенных из жидкой или газовой фазы и разной концентрацией дефектов.

Формула изобретения

1. Способ получения криокристаллов, включающий ожижение газа охлаждением его в ампуле, направленную кристаллизацию в градиенте температур, отделение кристалла от стенок ампулы и проведение исследования в криостате, отличающийся тем, что, с целью улучшения оптических свойств кристалла и обеспечения возможности многократного исследова

I ния этих свойств, перед отделением ампулы кристалл охлаждают минимально

5 до температуры, при которой давление насыщенного пара над ним не превышает давления в криостате, а после исследования кристалл вводят в ампулу и отжигают при температуре вьппе тем1р пературы сублимации.

2. Устройство для получения крио" кристаллов, включающее вакуумируемый криостат для оптических исследований, ампулу для выращивания кристалла, снабженную держателем, соеди ненным со средством вакуумирования и ввода газа и механизмом давления, средства для охлаждения и контроля, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с, 2р целью улучшения оптических свойств кристалла и обеспечения многократного исследования этих свойств, ампула выполнена из прозрачной пластмассы, один из ее торцов соединен сдержате-.

25 лем, а другой выполнен открытым и установлен герметично на дне криостата,. на обоих торцах ампула имеет клинья с поверхностью в форме торонда, один из радиусов которого меньше другого в 50-100 раз, клинья размещены в канавках, выполненных в держателе и дне криостата и заполненных металлическим индием.

1458448

Составитель В.Безбородова

Техред Л.Сердюкова Корректор Г.Решетник

Редактор М.Недолуженко

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 334!32 Тираж 355 Подписное

ВНК4ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5