Способ определения эмульгаторов на основе моноглицеридов
Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения эмульгаторов на основе моноглицеридов в поваренной соли. Цель - повышение точности и чувствительности способа. Процесс ведут выделением эмульгаторов из анализируемой пробы обработкой ее смесью бутилацетата и ацетона, взятых в объемном соотношении 4:1-2 при 42-53°С, с последующим определением иодометрическим методом. Способ позволяет повысить чувствительность с 50 мг на 100 г до 1 мг на 100 г пробы и сузить доверительный интервал при доверительной вероятности 95% с ±(7,763-28,622) до ±(0,005-1,011). 6 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51) 5 G 01 N 31/00
:з,.:. . 4011 оИН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4606596/23-04 (22) 15.09.88 (46) 30.11,90. Бюп. N- 44 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт соляной промьппленности (72) Л.В. Бакланова, Ф,А, Чмиленко, А.Н. Бакланов, Т.А. Матвеева и Ю.Г. Селитренников (53) 543.42.063(088.8) (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ и методы определения органических соединений. М,: Химия, 1975, с. 360.
Губен-Вейль. Методы органической химии. Т. II, M. Химия, 1967, с. 352-353.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения эмульгаторов на основе моноглицеридов в поваренной соли, Целью изобретения является повышение точности и чувствительности определения.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. В химический стакан э вместимостью 200 см, предварительно высушенный до постоянной массы, помещают 100 г исследуемой пробы поваренной соли, содержащей эмульгаторы, и взвешивают с точностью до 0,2 мг, Приливают 80-90 мл смеси бутилового эфира уксусной кислоты и ацетона, „„SU„, 1610437 А1
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРОВ
НА ОСНОВЕ МОНОГЛИЦЕРИДОВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения эмульгаторов на основе моноглицеридов в поваренной соли, Цель — повышение точности и чувствительности способа, Процесс ведут выделением, эмульгаторов из анализируемой пробы обработкой ее смесью бутилацетата и ацетона, взятых в объемном соотношении 4:1-2 при 42-53 С, с последующим определением иодометрическим методом, Способ позволяет повысить чувствительность с 50 мг на 100 r до 1 мг на
100 г пробы и сузить доверительный
40 интервал при доверительной вероятности
95% с +(7,763-28,622) до +(0,005-1,011), 6 табл.
Cb нагревают до 42-53 С, тщательно взбалтывают смесь 2-3 мин и осторожно сливают жидкую фазу через фильтр "белая лента", Повторяют эту операцию еще
1-2 раза, промывают фильтр 1-2 поро циями нагретой до 42-53 С смеси бутилацетата и ацетона, Устанавливают в полученном экстракте содержание эмульгаторов иодометрическим методом.
При определении больших количеств эмульгаторов (более О, 01%) остаток после экстракционного отделения эмульгатора высушивают до постоянной массы о в сушильном шкафу при 80-100 С. Содержание эмульгаторов устанавливают по разности масс исходной навески и остатка после высушивания.
1610437
Пример 2, В химический стакан вместимостью 200 см (предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,2 мг) помещают
100 r исследуемой пробы поваренной соли, содержащей эмульгаторы, и взвешивают с точностью до 0,2 мг; приливают 80-90 см смеси бутилового эфира уксусной кислоты и ацетона в объемном 10 о соотношении 4:1, нагревают до 42 С, тщательно взбалтывают смесь 2-3 мин и осторожно сливают через фильтр "белая лента" (уложенный в воронку с термообогреваемой рубашкой, нагретой до
42 С) в коническую колбу вместимостью
500 см °
Операцию экстрагирования повторяют еще два раза, затем промывают фильтр двумя порциями по 10 см смеси бутиловый эфир уксусной кислоты — ацетон (4:1), нагретой до 42 С. Экстракты и растворы после промывки объединяют; в полученном растворе устанавливают йодометрическим методом содержание 25 эмульгаторов.
Результаты опытов приведены в табл, 1.
В табл, 1 представлены усредненные результаты шести определений, 30
Таким образом, при соотношении бутиловый эфир уксусной кислоты — ацетон 4: 1 и температуре экстракции о
42 С возможно определение эмульгаторов моноглицеридов.
Пример 3, Определение эмульгаторов-моноглицеридов выполняют так же, как в примере 1, но для экстракции используют смесь бутиловый эфир уксусной кислоты — ацетон в 40 объемном соотношении 4:2 при темперао туре 53 С, Результаты опытов приведены в табл,2, В табл. 2 представлены усредненные .результаты шести определений, Таким образом, при соотношении бутиловый эфир уксусной кислоты — ацетон 4:2 и температуре экстракции
53 С возможно определение эмульгато50 ров-моноглицеридов.
Определение ) О, 01 Е эмульгаторов, Пример 4. Предварительно высушивают до постоянной массы коническую колбу с пробкой вместимостью
200 см с фильтром "белая лента" и взвешивают с точностью до 0,2 мг. В коническую колбу помещают 100 r поваренной соли, содержащей эмульгаторы> и взвешивают с точностью до 0,2 мг; приливают 80-90 см смеси бутилового
9 эфира уксусной кислоты и ацетона в объемном соотношении 4:1, нагревают о до 42 С, тщат ель но Вз балтывают смесь
2-3 мин и осторожно сливают через фильтр "белая лента" (помещенный в воронку с термообогреваемой рубашкой о
Ф нагретой до 42 С) . Операцию экстрагирования повторяют еще два раза, затем промывают фильтр двумя порциями по 10 см смеси бутиловый эфир уксусз ной кислоты — ацетон (4: 1) нагретой о
° ф до 42 С, осторожно складывают фильтр, помещают внутрь колбы и высушивают в сушильном шкафу при 80-100 С в течео ние 1,6-1,3 ч, Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, закрывают пробкой и взвешивают.
Содержание эмульгаторов устанавливают по разности масс исходной навески и остатка после вы=ушивания, Результаты опытов представлены в табл.3.
В табл. 3 представлены усредненные результаты шести определений.
Таким образом, при соотношении бутиловый эфир уксусной кислоты — ацетон 4;1 и температуре экстракции
42 С возможно определение эмульгатоо ров-моноглицеридов.
Пример 5, Определение эмульгаторов-моноглицеридов выполняют так же, как в примере 3, но для экстракции используют смесь бутиловый эфир уксусной кислоты — ацетон в объемном о соотношении 4:2 при температуре 53 С.
Результаты опытов приведены в табл. 4, Данные, характеризующие влияние соотношения бутиловый эфир уксусной кислоты — ацетон на степень извлечения моноглицеридов, представлены в табл. 5.
В табл. б представлены данные, полученные при сравнении метрологических характеристик методов определения эмульгаторов на основе моноглицеридов
1 в поваренной соли известным и предлагаемым способами, Формула изобретения
Способ определения эмульгаторов на основе моноглицеридов путем выделения их из анализируемой пробы и последующего определения, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыше. 1610437 ния точности и чувствительности способа, выделение осуществляют обработкой анализируемой пробы смесью бутилацетата и ацетона, взятых в объемном соотношениии 4:(1-2) при 42-53 С. о 5
Таблица 3
Результаты определения эмульгаторов-моноглицеридов в поваренной соли
Та блица 1
Введено эмульгаторов, мг
Наидено эмульгаторов
Определение эмульгаторов в поваренной соли мг
Введено эмульга- Найдено эмульгаторов торов, мг мг
Таблица 4
Результаты определения эмульгаторов-моноглицеридов в поваренной соли
Таблица 2
Результаты определения эмульгаторов-моноглицеридов в поваренной соли
Найдено эмульгаторов
Введено эмульгаторов, мг
Введено эмуль- Найдено эмульгаторов гаторов, мг мг
3
3
1,0
2,9
6,9
10,1
1,0
3,1
7,1
9,7
96,7
98,6
101,0 р
100,0
103,3
101,4
97,0
20,0
50,0
70,0
100,0 l50 0
200,0
20,0
50,0
70 0
110,0
150,0
200,0
19,8
50,6
69,6
110,2
150,5
197,6
19,1
47,6
67,3
106, 1
125,8
192,6
99,0
101, 2
99,4
100,2
100,3
9.8, 8
95,5
95,2
96,2
96,5
96,8
96,3
1610437
О сЧ в е
О в»
О О
О
Э
О
Ф
5
Ф С
О
Х в О в Ъв
Л Ch ф CO
Ch СЧ а в
-7 1
CO О
° в ев ев
С0 С0О вО Оъ
N Ch в а е ф в» СЧ
О е
ДО в
Х
Ch Оъ е ° а
Оъ ф И
СеЪ СеЪ С.
a ° °
С0
Х
О
О (О о е
И
СеЪ ОЪ Ch в а ев
° С сеЪ «C iD
DO
С
ОООО
° в а в в
ОО ОО
СвЪ И С «Ch
О О
ОРО
° в а а
ООО
ИЛОЪ
О
О о
СЧ (-е Ц
О и
Al
СЪ О О Ch W СЧ О Оъ С
««а а с a a «е е
СЧ СЧ ССЪ N СеЪ «С Сес Ъ СЧ СвЪ
Ф 00 ф СО ф СО ф ф ф ф
Л С Ъ» вО t С Ъ СО CO И Ф е е е е а а а а е е
«2 в ф 0 СвЪ СЧЛС
СЧЧСИC«ChONOИв0
СеЪ О ° О.СеЪ Ч вО веС О в а е в е с е а с а
СЧ N СЧ Се\ С Ъ С«с С Ъ СЧ СЧ ССЪ
Ch Оъ ОЪ Оъ Ch Ch Ch Ch Оъ 0ъ
ЛОв/ЪСЧвОО«-«Ъ вОО
° в а е а а а ° * е е
ЛвО«ТСвЪN OЛИв0
СЧ«е.вОФОСЧ 0ИЛФ
О СЧ СЧ О И СО O О Л сеЪ е в в а ° с с ° 1 а
ИИФвОвОвОвО ОИвО
Ch Ch Ch О\ .Ch ОЪ Ch Ch Ов О\
И вО СеЪ N е- СО О СЧ CO вО е а е с е а с с с
СО Л Л вО в0 3/Ъ с СеЪ СЧ
C4 M ЕО СО О СЧ W вО ф Ch
Сс ° СЧ С Ъ И СО
° а с ° б ° «a
ChChOChOCh в»00
0в Ch О Ch Ю ф О Ch вО СЧ СЧ 00 ul И СО в в е а в а а
Оъ Ов О Ф О Ф СЧ
° О Ф в- CV И вО 0Ъ
Л «С Л ф в- ОЪ СЧ Ch О О
° е ° в ° а в с с а
01 О CO Ф «" Ch Оъ Ф С Ю
Ов О Оъ Ов О Ch Оъ Оъ О О
О ф ССЪ О СЧ ° с Ъ Ю вО а в б е а б « «° с
N СЧ СЧ СеЪ СЧ С Ъ е Ъ R N
Оъ ОЪ 0в Ch Оъ Ов Ch Оъ Оъ вО ФЛ и СЧ с а б а е а в0 W С«Ъ сЧ «С в0 CO О сЧ
О СЧ С Ъ О в0 «» Ч М а а а ° a в е ев а
Л Л CO ф ф 0в ф Ф ф
ЛЛЛЛЛЛЛ СО ф СЧ И СО СЪ а Л а в а в в а а в а
СеЪ ф N О ЪО СЧ W с Ъ ф
N С"Ъ И Л ф О СеЪ Ф
ОСЧ в»свЪОЪе»ИООЪ в в а а в а в а в а
e CI Л Л в0 Л Л Л \О Л ф ф СО CO ф ф ф CO CO CO
С6 в» ОClвРСЧ в а ° а е а
МЪСЪ в»фИСеЪ
N«Э вОЛОЪ °
1610437 таблица
Сравнение метрологических карактарнстик методов определения эмульгаторов яа основе моноглицеридов в повареняой соли известным и предлагаем>в> способами
Введено
Известный способ
Предлагае>ой способ
Доверительпый интервал при доверительной вероятности
9И
Найдено моноглицеридов
Стандартное отклонение
Относительное стандартное отклонение
Найдено ионоэиулъгаторов
Стеядарт" ноа отклонеяие
Доверитель" ный интервал при доверя" тельной вероятности
Относительное стандартное отклонение эиульгаторов, иг мг 2 иг 2
Вне предела обнарунения
Определение невозмонно нэ-эа меиаищего влияния прииесей-восстановителей, содериаиихся в поваренной соли
50+28,622
6&,5+17>220
85э4+17,488
91,0+17,851
143,2+!6 824
144,4+9,126
153,8+7,972
193,1+7,763
185,1+7,786
49, /
24,8
19,5
18,7
11,2
8,7
7,6
7>4
7 5
27, 285
16,988
16,67!
17,017
16>038
12,988
l 1, 689
14, 289 l3,883
112,5
97,8
94,9
82,7
110, 1
99,6
90,5
101 6
92,6
П р и и е ч а н и е. В таблице представлены усредненные данные нести опытов, Дпя анализа испольэовали поваренную соль Славянского сопьзавода, Составитель С, Хованская
Техред Л.. Сердюкова Корректор В. Гирняк
Редактор А. Маковская
Заказ 3737 Тираж 490 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород> ул. Гагарина,101.
3
7 !
13 !
19
21
24
27
50 54,9
70 68,5
90 85,4
110 91,0
1ЭО 143,2
150 - 149,4
470 153,8
190 193 1
200 185,1
1,0
2,9
6,9
10,1
13,2
15,7
18>8
21,0
24,1
26,7
29,8
50 6
69>6
89,2
110,2
128,8
150,5
168,5
192,9
197>6
100,0
96,7 98,6
101,0
101,5
98,2
98,9
100,0
100,4
98,9
99,3
101 ° 2
99,4
99,1
100>2
99,1
100;3
99,1
101, 5
98,8
О, 005
0,012
0,028, 0,051
0>370
0,439
0,508
0,588
0,699
0,748
0,834
0,759
0,556
0 446
0,441 .0,515
0,602
0 674
0,964
0,720
0>5
0,4
0>4
0 5
2,8
2,8
2,7
2,8
2,9
2,8
2,8
1,5
0>8
0,5
0,4
0,4
0,4
0,4
0,50,4
1+0, 005
29+0,013
6,9+0,029
10, 1+О, 053
13,2+0,388
15>7+0>46!
18,8+0,533
21,0+0,617
24,!+0,733
26,7+0,785
29,8+0,874
50 6+0 796
69,6+0,583
89,2+0,467
110,2+0,46Э
128>8+0,540
150,5+0,6Э1
168,5+0, 707
198,8+1;011
197,6+0>755
