Способ получения антистатика

Авторы патента:

Изобретение касается эфиров фосфорных кислот, в частности получения антистатика Цель - повышение качества антистатика и упрощение процесса Его еедут реакцией С -С - алифатических спиртов с фосфорным ангидридом с последующей нейтрализацией с помощью, например, щелочи или этаноламина Эти условия снижают энергозатраты за счет проведения процесса при комнатной температуре (а не при 60 - 70°С) и получении антистатиков , не образующих при их применении пены 1 зл ф-лы. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4632959/04 (22) 06.01.89 (46) 30.1 2.93 Бюл. Na 47-48 (71) Всесоюзный научно-исследовательскт4й институт синтетических волокон (72) Харьков С.Н„ Смалковская E.Í„Póìÿíöåâà Н.М.

Преображенский КК (73) АО ВНИИ синтетического волокна с экспериментальным заводом (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСТАТИКА (57) Изобретение касается эфиров фосфорных од) ЯЦ (и) 1639001 АЗ (51) 5 07 Е 9/09 кислот, в частности получения антистатика ЦельвЂ” повышение качества антистатика и упрощение процесса Его ведут реакцией С -С вЂ” апифатических

2 4 спиртов с фосфорным ангидридом с последующей нейтрализацией с помощью, например, щелочи или этаноламина Эти условия снижают энергозатраты за счет проведения процесса при комнатной температуре (а не при 60 вЂ” 70 С) и получении антистатиков, не образующих при их применении пены. 1 зл. ф-лы,1 таба

1639001

Изобретение относится к области получения поверхностно-активных веществ на основе алкилфосфатов, в частности антистатиков, которым могут найти применение при производстве и переработке химических волокон, Целью изобретения является упрощение технологии процесса и улучшение качества антистатика.

Пример 1. В трехгорлую колбу, смеженную мешалкой, вводом для подачи азота и термометром, помещают 76,2 r (1,65 коль) этилового спирта. При перемешивании добавляют 117 г (0,825 моль) фосфорного ангидрида (PzOs). После добавления всего коллчества Р Ов перемешивание продолжают 0,5 ч при комнатной температуре.

Полученную алкилфосфорную кислоту оттитровывают на содер>кание в ней основных составляющих: моно- и диалкилфосфорных кислот методом потенциометрического титрования, мас. . моноэтилфосфата 27.4; диэтилфосфата 47,6.

Полученную смесь алкилфосфорных кислот нейтрализуют 50 -ным водным раствором. КОН до рН 7».0,5. Получают >кидкость, почти бесцветную (выход количественный), хорошо растворимую в воде. Содержание воды в препарате до 25 мас. ", . Свойства полученного препарата гредставлены в таблице.

П р л м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой вводом,:",, я подачи азста в термометре, помещают?40.4 г (4 моль) изо-пропилового спирта. При перемешивании добавляют 283,96 г (2 моль) фосфорного ангидрида (PzOs). После добавления всего количества Р О5 перемешивание продолжают еще 0.5 ч при комнатной температуре, Полученную апкилфосфорную кислоту оттитровывают, мас, : содержание монопропилфосфата

25,2, дипропилфосфата 64,7..Нейтрализуют

50%-ным водным раствором КОН до рН 7.».

+0,5. Получа.от вязкую жидкость слегка желтоватого цвета, растворимую в воде. Содержание воды в препарате до 26 мас. .

Свойства препарата представлены в таблице.

Пример 3, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вводом для подачи азота и термометром, помещают 148 г (2 моль) н-бутиловго спирта. При перемешивании добавляют 142 г (1 моль) Р20ь, После добавления всего количества PzOg перемешивание продолжают еще 0,5 ч при комнатной температуре, Полученную кислоту оттитровывают, мас, : монобутилфосфата

18,1; дибутилфосфата 66,9, Нейтрализуют

50 -ным водным раствором KOH до рН 7».

+0,5. Получают вязкую жидкость, почти бесцветную, растворимую в воде. Содержание воды в препарате до 25о, Свойства препа5 . рата представлены в таблице, Пример 4. В условиях примера 3 получают алкилфосфорную кислоту на основе н-бутилового спирта. Содержание монои диалкилфосфорной кислоты такое же, как

10 и в примере 3.

Кислоту нейтрализуют моноэтаноламином до рН 7+0,5. Получают вязкую жидкость желтоватого цвета, растворимую в воде, хлороформе. Препарат безводный, его свой15 ства представлены в таблице.

Пример 5 (для сравнения), В колбу, снабженную мешалкой, термометром, помещают 118 г (1 моль) синтетических алифатических спиртов фракции С7-Cg

20 (гидроксильное число спиртов 475 вЂ” 480) и

400 г (1 моль) полиэтиленгликоля (среднее гидроксильное число 280), нагревают до

60 вЂ” 70 С и при перемешивании добавляют

142 г (1 моль) Р205, После добавления всего количества Р205 реакционную смесь выдерживают при 60 вЂ” 70 С в течение4ч. Полученный вязкий сироп (содержание моноалкилфосфорной кислоты 30,5 мас. /, длалкилфосфорной кислоты 48,3 мас. нейтрализуют 70 -ным водный раствором

KOH до рН 7+1. Получают продукт, представляющий собой пасту, содержащую 1,0вЂ”

15 мас. воды, хорошо растворяющуюся в воде. этаноле, хлороформе СС!4. Свойства препарата приведены в таблице в сравнении со свойствами препаратов, полученных по изобретению и со свойствами используемого в промышленности антистатика класса фосфорганических ПАВ Оксифоса Б-1 на

40 основе алкилполиоксиэтиленфосфата.

Испытания свойств полученных антистатиков проводят по следующим методикам: поверхностное натяжение (6) водных

45 растворов антистатика определяют методом наибольшего давления пузь рька воздуха на границе раствор вЂ” воздух (метод

Рибендера), Контроль производства химических волокон, под ред. А,Б. Пакшвера, Химия. 1967, с, 545; пенообразование определяют методом взбивания перфорированным диском растворов веществ (там же, стр. 597); для определения антистатических свойств полиамидную комплексную нить линейной плотностью 29 текст обрабатывают б -ными водными растворами антистатика, выдерживают B климате по ГОСТ

19681-63 в течение 24 ч. а затем в тех же

1639001 (56) Патент ФРГ 1Ф 2602289, кл. С 07 F 9!09, 1977.

Авторское свидетельство СССР

N. 491645, кл. С 07 F9/09,,1974.

Нейтр лизуго щий аген спольованный пирт

Эта нол

Изопропанол н-Бутанол-1 н-Бутанол-1

С1-Cg +

ПЗ Г-9

КОН

Эта нол мин

К0Н отои) ифос

П р и м е ч в н и е. * А вЂ” высота слоя в начальный момент;

+* Y вЂ” пеноустойчивость, равная A>/Ао. Я>, где А; вЂ” высота слоя пены через 10 мин;

**» удельное электрическое сопротивление необработанной полиамидной нити 10 "-1015

Ом, условиях определяли ее электрическое сопротивление на приборе ТЭСН-18 по ГОСТ

19806 вЂ ; вязкость препаратов определяют на приборе.Реотест вЂ” 2 (ГДР), Принцип дейст- 5 вия прибора основан на измерении напряжения сдвига, возникающего при вращении системы цилиндр-цилиндр, заполненной исследуемым препаратом.

Таким образом, предлагаемым спосо- 10 бом получают антистатики, полученные по изобретению, представляют собой жидкие значительно менее вязкие чем известные антистатики, вещества, совершенно не образующие пену. По антистатическому дей- 15 ствию они не уступают известному импортному антистатику. Эстезол-KSA (фирма "Штокхауэен", p = 5,6 10 Ом), превышая (на 1 вЂ” 2 порядка) отечественные препараты типа Оксифос. 20

Способ по изобретению имеет следующие преимущества по сравнению с прототипом; более простая технология процесса получения антистатиков, так как исключает- 25 ся стадия фильтрования полученной алкилфосфорной кислоты от непрор.-:"гировавшего фосфорного ангидрида, так как низшие спирты взаимодействуют с фосфорным ангидридом полностью; сокращается время синтеза: по изобретению проходит за 0,5 вЂ” 1 ч, по прототипу 4

-6ч; снижаются энергозатраты, TBv. как по изобретению процесс осуществляют при комнатной температуре, а по прототипу при

60 вЂ” 70 С.

Качество получаемых антистатиков выше, они представляют собой слегка окрашенные жидкости с невысокой для антистатиков вязкостью (1350 вЂ” 1750 сиэ) и при их применении совершенно не образуют пену, обладают высокой антистатической активностью.

1639001

Формула изобретения

Составигель Н, Кириллова Редакт о Л. Герасимова Техред M. Моргентал Корректор А. Козориз

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Заказ 3470

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСТАТИКА путем взаимодействия алифатических спиртов с фосфорным ангидридом с последующей нейтрализацией образующихся алкилфосфорных кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества целевого продукта, используют алифатические спирты, содержащие 2 - 4 атома углерода в мо5

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нейтрализацию осуществляют щелочью или этаноламином.

Способ получения тиаминтрифосфата // 1594179

Способ получения высших моноалкиловых эфиров фосфорной или фосфоновых кислот // 1553534

О,о-диизопропил-о-[1,1-диметил-2-пропилтио-2-(о-о- диизопропилфосфорил)- имино]-этилфосфат, обладающий бактерицидной активностью // 1455633

Способ получения замещенных тиазолидиниловых эфиров фосфорной кислоты // 1384202

Способ получения производных 2-аммонийэтилфосфатов // 1376948

Эфиры фосфорной кислоты в качестве ингибиторов отложений сульфата кальция // 1365684

Соли хрома с кислыми эфирами фосфорной кислоты в качестве ингибиторов коррозии // 1351935

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к соли хрома с кислыми эфирами фосфорной кислоты общей формулы I (R,R,,P04),(2)K, где при R, и R,, - C,jH2 К - Н ОСгАМг, AM - N( или К - HjOCrAM, AM - тридодецилтетраметиленпентамин; при R, и Rj - С4Н, К - Н ОСгАМ Ъ AM - триоктиламин или К - 2Н ОСгАМЗ , AM - октадецилтрибензиламин; при R, и К - CgH,j К - Н.ОСгАМ , AM - N(C2Hj)j ; при R, и R.:

Способ очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от титана // 1340092

Способ получения замещенных тиазолидиниловых эфиров фосфорной кислоты // 1318168

Способ выделения эфиров фосфорной кислоты из отработанных загущенных гидравлических жидкостей // 2110520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к улучшенному способу выделения эфиров фосфорной кислоты из отработанных загущенных гидравлических жидкостей

Фосфонооксиметиловые эфиры производных таксана, фармацевтическая композиция, способы ингибирования // 2128661

Способ придания масло- и водоотталкивающих свойств поверхности пористых керамических материалов, фосфорные моноэфиры и способ их получения // 2130957

Новая комплексная соль фосфорной кислоты-аминокислоты и аддитивная композиция, содержащая эту соль и применимая для использования в корме для жвачных млекопитающих // 2163605

Изобретение относится к аддитивной композиции для использования в корме для жвачных млекопитающих

Способ разделения фосфолипидов // 2169734

Способ получения трис--хлоралкилфосфатов // 2172318

Изобретение относится к способу получения трис--хлоралкилфосфатов общей формулы (СlR)3)P= O, где R-C2C3- алкил, которые находят применение в качестве огнестойких пластификаторов в производстве нитролинолиума, азотнокислых эфиров целлюлозы, пенополиуретанов, полиметилметакрилатов и антипиренов для электроизоляционных лаков

Тиосемикарбазоны пиридин-2-карбоксальдегидов и фармацевтическая композиция на их основе // 2199531

Изобретение относится к новым тиосемикарбазонам формулы I где R4 представляет Н или СН3, R5 представляет CHR, бензил или орто- или паразамещенный бензил, R представляет Н, СН3, СН2СН3, СН2СН2-СН3 или СН(СН3)2, R' представляет остаток фосфорной кислоты, соль фосфорной кислоты или -S-S-R" группу, R'' представляет СН2СН2NHR6, СН2СН2ОН, СН2COOR7, орто- или паразамещенный C1-С3 алкилфенил или орто- или паразамещенный нитрофенил, R6 представляет Н, C1-C4 ацильную группу, трифторацетильную, бензоильную или замещенную бензоильную группу, R7 представляет Н, C1-C4 алкил, фенил, замещенный фенил, бензил или замещенный бензил

Способ получения эфиров кислот фосфора // 2199545

Изобретение относится к химии фосфороорганических соединений, конкретно к способу получения эфиров кислот фосфора, которые могут найти применение в качестве пластификаторов, присадок к смазочным маслам и жидкому топливу, добавок к полимерам, а также в качестве экстрагентов и комплексообразователей, гербицидов, инсектицидов и антибластических средств

Фосфорилированные производные фенилуксусной кислоты, лекарственное средство для лечения аллергических заболеваний // 2202556

Изобретение относится к новым фосфорилированным производным фенилуксусной кислоты формулы (II), где R1 означает -СН2ОР(О)(ОН)2 и R2 означает ОН; R1 означает -СН3 и R2 означает -ОР(О)(ОН)2

Способ получения фенилен- и нафтиленфосфорных кислот // 2214413

Изобретение относится к способу получения фенилен- и нафтиленфосфорных кислот, которые могут применяться в качестве экстрагентов урана и цветных металлов, а также инсектицидов и других биологически активных веществ