Способ контроля качества профилированных монокристаллов корунда

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (SI)5 С 30 В 33/02, 29/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о фь

0 С) (21) 4493632/26 (22) 17.10.88 (46) 15.04.91, Бюл. М 14 (72) В.С.Коневский, Е.В.Кривоносов и

Л.А,Литвинов (53) 621.315.592 (088.8) (56) Бородин B.À. и др. Совершенствование процесса выращивания профилированного сапфира, — Изв. АН СССР, Сер.физ., 1983, т,47, N 2, с.368-374.

Бородин В.А. и др, Влияние физико-химических условий процесса кристаллизации на совершенство профилированных кристаллов сапфира. — Рост кристаллов, Т.15.

М.: Наука, 1986, с,157-170 .

Изобретение относится к контролю качества монокристаллов корунда и иэделий иэ них. В последнее время профилированные монокристаллы корунда используются в качестве оболочек для интенсивных источников света, Рабочая температура таких оболочек может достигать порядка 1300 С.

Если во время выращивания монокристаллов неконтролируемо изменяются физико-химические условия процесса кристаллизации, то при последующей эксплуатации при высокой температуре иэделий возможно уменьшение оптической однородности иэ-за появления инородной фазы с отличным от корунда коэффициентом преломления и уменьшение механической прочности. Ресурс таких изделий недопустимо мал, Цель изобретения — повышение производительности труда и снижение энергозатрат, „„. Ж„„1641901 А1 (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ПРОФИЛИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ

КОРУНДА (57) Изобретение относится к контролю качества профилированных монокристаллов корунда, обеспечивает повышение производительности труда и снижение энергозат рат. Способ включает отжиг монокристаллов при 1500 — 1700 С в атмосфере кислорода при его парциальном давлении 5 10 - 3,6 10 Па в течение 1,0 — 1,25 ч. После отжига визуально определяют брак по выпадению инородной фазы. Контроль в 10 раэ быстрее, чем в известном способе. Энергозатраты сокращены в

30 раз, 1 табл.

В таблице приведены примеры отжига монокристаллов корунда по предлагаемому способу и способу-прототипу.

Способ реализуется следующим образом.

Образцы-свидетели с линейными размерами несколько миллиметров, отрезанные от контролируемых монокристаллов корунда, помещают в отжиговое пространство установки с индукционным нагревом типа ТП4-30-8, в индуктор которой помещено рабочее тело иэ молибдена с силицированным покрытием. Использование образцов-свидетелей позволяет значительно уменьшить время нагрева-охлаждения, и исключает порчу кристаллов и изделий иэ них, которые могут эксплуатироваться при более низких температурах.

Рабочее пространство печи заполняют до атмосферного давления кислородом с парциальным давлением, указанным в таблице, с добавкой инертного газа, 1641901

Представленные в таблице данные име-ют следующие обозначения: Т вЂ” температура отжига; Р— парциальное давление кислорода в зоне отжига; r1 — время разогрева печи; х — время изотермической выдержки; тз. — время снижения температуры; х4 — время инерционного охлаждения; M — энергетические затраты по сравнению с прототипом; К вЂ” коэффициент скрытого брака.

Печь нагревают в течение времени т1 до температуры Т и выдерживают при этой температуре в течение времени г, после чего выключают нагрев, и печь инерционно остывает до комнатной температуры в течение времени гз . Затем извлекают из печи отожжейные образцы и визаульно контролируют наличие инородной фазы (помутнение кристаллов).

При сравнении результатов отжига основными показателями являются общее время отжига и энергозатраты. Как видно из таблицы, оптимальными по общей продолжительности отжига и энергозатратам можно считать режимы, описанные в примерах 1-3 и 5-10. Однако выполнение режимов, описанных в примерах 1, 5, 9, не обеспечивает надежного выявления скрытого брака, Режимы, описанные в примере

8, требуют усложнения конструкции печи.

Таким образом, режимы, оговоренные в предлагаемом способе, обеспечивают надежный контроль скрытого брака изделий из монокристаллов корунда в 10 раз быстрее и в 30 раз с меньшими энергетическими затратами, чем у прототипа.

Среда отжига найдена экспериментально, исходя из того факта, что природа инородной фазы пока окончательно не установлена, а имеется предположение об образовании оксикарбидов алюминия различного состава, образующихся при выращивании монокристаллов корунда с

5 использованием оснастки из графита. При парциальном давлении кислорода менее 5

° 10 Па удается обнаружить выпадение инородной фазы у некоторой части выращенных кристаллов, поэтому возможна поставка по=

10 требителю изделий со скрытым браком. При парциальном давлении кислорода, превышающем 3,6 10 Па, результаты контроля не изменяются, а конструкция печи при этом значительно усложняется.

15 Температура отжига менее 1500 С не обеспечивает полного выявления скрытого брака изделий. Повышение температуры отжига выше 1700 С не улучшает результаты контроля, а . энергозатраты существенно

20 увеличиваются. В течение изотермической выдержки менее 1 ч скрытый брак обнаруживается только у части выращенных кристаллов. Удлинение изотермической выдержки более 1,25 ч не улучшает резуль25 татов контроля, а энергоэатраты увеличиваются.

Формула изобретения

Способ контроля качества профилиро30 ванных монокристаллов корунда, выращенных в углеродсодержащей среде, включающий высокотемпературный отжиг и последующий визуальный контроль выпадения инородной фазы, о тл и ч а ю щи и с я

35 тем, что, с целью повышения производительности труда и снижения энергозатрат, отжиг ведут при 1500-1700 С в атмосфере кислорода при его парциальном давлении 5 10 -3,6 10 As в течение 1,0-1,25 ч.

1641901 о

Ч н

3 LAOeLA С С С С В В

N С Ъ Cf L H С Ъ С Э С 2 N Ct CD

LA 0 ) LA LA л л л- л оооо

LA LA LA LA

Л ЛЛ-- Iоооо

LA LA LA л- л- л о о о о

<О оооо оооо ооо т О О о л сч о СЧ т

gl оооо о

CD о о о

LA tA IA LA

СЧСЧ СЧN оооо

LA М) LA

СЧ СЧ СЧ о о о

LA LA LA tA

N СЧ N СЧ оооо о т

° Й с9 < ъ о с ооо

% %

Ф

-О -LA

С Э Ct CP оооо

CD CD (О CO

С Э С ) С Ъ С ) Ю Ю ооо

CO (О (О (Э С 3 С

CII

О. оооо оооо

CD CD CO CD оооо оооо

° т л л сО о о о ооо

CO CD CO

v о

I,Д,О Л,„О

Ф

r т

Ф

С и

Щ

О а ФФа сс

X,Ф

Яоо Ф а

° В а» а» Ф Ф

Оиlt И >Х и асмо

3Ф

° » ф и

Ю

О

Ю

О

»-NСЪ CC

Ц

>Я

X о

Щ

О. (» щ LA о> с л

Ф т

3f

О о vv е»

ll мо

II

1 и

i- X т

v g о ало Ф

"XO- Ф

Ф>и и Л =и с с о

Y ,Эс

x a It

3

X CII а

l о

CL Ф

Ф

z x

m з х

Ф

X Ф

z т