Способ получения катализатора синтеза дибензилтолуола

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализаторов синтеза дибензилтолуола. С целью улучшения качества целевого продукта , безводный трихлорид железа подвергают взаимодействию с соединениями формулы n-Ri-R2CeH4, где , , R2 СНз, Ri H, R2 CHaCeHs, Ri CH3- R2 CH2C6H4CH3-n, в среде растворителя, такого, как хлороформ или хлористый метилен , при 20 - 65°С. При использовании указанных катализаторов выход дибензилтолуола повышается до 90 против 84% при использовании 84%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (21) 4111543/04 (22) 19.06.86 (46) 30,06.91. Бюл. М 24 (75) Е.П,Михеев и И.И.Темош (53) 547.257.2,07 (088,8) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (56) Патент Ф Р Г М 1085877, кл. С 07 С 12/27, опублик. 1961.

Marlothem И/агmetгаgeг mit gropes

Temperaturbereich. Проспект фирмы

Chemlsche Werke Huis А.G., 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

СИНТЕЗА ДИБЕНЗИЛТОЛУОЛА

Изобретение относится к способу получения соединений неустановленной структуры, а именно новых катализаторов синтеза дибензилтолуола, которые находят широкое применение в промышленности.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, замкнутым склянкой Тищенко с концентрированной серной кислотой, сообщающейся с устройством для поглощения хлористого водорода. помещают 25 мл сухого, свободного от спирта технического хлороформа (ГОСТ

20015-74, сорт высший, нестабилизированныйу, после чего при работающей мешалке добавляют 32,4 г безводного трихлорида железа (ГОСТ 11159-76) и 15,7 r (18 мл) бенэола (ГОСТ 5.961-70). Реакционную смесь нагревают при перемешивании на водяной бане. При 50 — 550C начинается выделение хлористого водорода, которое заканчивает.„.. Ю, 1659421 А1 (s>)s С 07 F 15/02, В 01 J 31/12 — — «4

: "М ,ly ... " ба

А (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализаторов синтеза дибензилтолуола. С целью улучшения качества целевого продукта, безводный трихлорид железа подвергают взаимодействию с соединениями формулы п-R1-ЯгС6Н4, где Ri=Rz=H, Я1=Н, Rz= СНз, R1= Н, Rz= СН2СвН5, R>= СНзRz=CHzCsH4CHs-п, в среде растворителя, такого, как хлороформ или хлористый метилен, при 20 — 65 С. При использовании указанных катализаторов выход дибензилтолуола повышается до 90 против 84% при использовании 84%. 1 табл.

1 к ся через 1,5 ч при 64 — 65 С. После охлаждения реакционной смеси до комнатной тем- Я пературы водоструйным насосом отсасывают оставшийся хлористый водород, Жидкую фазу реакционной смеси от- а фильтровывают под вакуумом от твердой Ос, через стеклянный фильтр. Осадок на фильт-, (Я ре промывают 30 мл хлороформа. От фильтрата отгоняют хлороформ и при нагревании на водяной бане в вакууме водоструйного насоса удаляют летучие, Получают 31 r, твердого хрупкого продукта, растирающегося в темно-коричневый порошок со средней мопвкуаврной массой 330. Состав продукта, мас. %: С 46,65; Н 3,42; Fe l6,9; Ct 32,83. а

Данные И К-спектров: 3400, 3600 — 3200, 3070, 2970, 2910, 2870. 1650, 1640, 1630, 1610, 1585, 1500, 1480, 1450, 1420, 1410, 1360, 1300. 1240, 1210. 1190, 1170, 1165, 1110, 1090, 1035, 1000, 985, 955, 920, 845, 825; 810, 790, 770. 710. 675, 640. 625, 615, 475.

1659421

Температура начала окисления продукта на воздухе 150 С.

Пример 2. Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве исходного углево дорода используют 18,4 r (21 мл) толуола (ГОСТ 14710-78 марки А). Получают 28,15 r продукта со средней молекулярной массой

440.

Состав продукта, мас. ; С 52,23,; Н

4,77; Fe 12,7(у; С! 30,11.

Данные ИК-спектров: 3420, 3600—

3200, 2930, 2860, 1590, 1545, 1500, 1480, 1430, 1390, 1360, 1320, 1295, 1240, 1230, 1185, 1135, 1110, 1040, 1015, 990, 975, 950, 920, 895, 845, 830, 790, 760, 720, 710, 670, 635, 590, 565, 525, 500, 480, 445, 425.

Температура начала окисления продукта на воздухе 170 С, Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве исходного углеводорода используют 11,5 г дифенилметана (ТУ 6-09-3060 78), а в качестве растворителя— хлористый метилен (ГОСТ 9968-73, сорт высший, нестабилиэированный). Процесс ведут при 35-44 С, получают 19,25 г продукта со средней молекулярной массой 445.

Данные ИК-спектров: 3390, 3225, 3090, 3065, 3030, 2730„1965, 1815, 1655, 1620.

1610, 1600, 1580, 1570, 1550; 1520, 1510, 1500, 1455, 1440, 1365, 1305, 1260, 1190, 1175, 1165, 1135, 1120, 1085, 1040, 1030, 1020, 1005, 985, 975, 925, 885, 840, 785, 740, 705, 625, 610, 590, 530, 485.

Температура начала окисления продукта на воздухе 90 С, Пример 4. В колбу прибора, описанного в примере 1, помещают 25 мл хлористого метилена, 32,4 r безводного трихлорида железа, после чего при работающей мешалке по каплям добавляют 13,2 г дитолилметана (ТУ 38-10298-84) с такой скоростью, чтобы не допустить сильного вспенивания реакционной смеси.

Выделение HC) начинается без обогрева и заканчивается тотчас после добавления всего дитолилметана, температура реакционной смеси при этом достигает 27 С. Продукт выделяют по примеру 1, получая 19,55 г вещества со средней молекулярной массой 585.

Состав продукта, : С 61,5; Н 4,6; CI

24,3; Fe 9,6.

Данные ИК-спектров: 3390, 3225, 3190, 3060, 3030, 2730, 2600, 1815, 1660, 1620, 5 1605, 1575. 1550, 1520, 1510, 1440, 1365, 1320, 1300, 1290, 1210, 1190, 1180, 1120, 1040, 1030, 1020, 1010, 985, 975, 925, 840, 825, 790, 775, 630, 590, 580, 565, 500, 485, Температура начала окисления продук10 та на воздухе 130 С, Целевые продукты были испытаны в качестве катализаторов синтеза дибензилтолуола по сравнению с известным катализатором хлористым алюминием.

15 Пример 5. К 341 r (3,7моль) толуола и

126,6 r (1 моль) бензилхлорида при перемешивании добавляют 0,1 г вещества, полученного по примеру 1. Реакционную массу нагревают при перемешивании до 60 С в

20 течение 1 ч и перегоняют при пониженном давлении. При 195 С/20 мм рт,ст. отгоняют

245 г (90) дибензилтолуола, de 1,024, т.кип.

400 С, кинематическая вязкость 40 сСт.

Л итературн ые дан н ые: т. кип, 400 С, 25 б4 " 1,024, кинематическая вязкость 40 сСт.

Пример ы 6 — 8, Осуществляют аналогично примеру 5 с соединениями, полученными в примерах 2 — 4.

Результаты опытов представлены в таб30 лице.

Предлагаемый способ позволяет получить катализаторы, обладающие повышенной активностью по сравнению с известным. Так, при использовании указан35 ных катализаторов выход дибенэилтолуола повышается до 907 по сравнению с известным катализатором А!С!з, который позволяет получить дибензилтолуол с выходом 84 .

Формула изобретения

40 Способ получения катализатора синтеза дибензилтолуола, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, безводный трихлорид железа подвергают взаимодействию с

45 . соединениями общей формулы Ь -© р. где R>= и = Н; й1 = H,Rz= СНз; й1= Н, йг=

СН2СБН5: В1=СНз. 82=СН2С6Н4СНз-п, в сре50 де.растворителя, такого как хлороформ или хлористы и метил ен, и ри 20 — 65 С, 1659421

Составитель О.Смирнова

Редактор Т.Лазоренко Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M,ÄeM÷èê

Заказ 1818 Тираж 225 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101