Состав для изготовления угольно-пастового электрода

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода для вольт-амперометрического определения серебра (1), и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике . Цель изобретения - повышение точности, чувствительности и избирательности определения серебра (I). Цель достигается тем, что состав в качестве органического реагента содержит жидкокристаллическое основание Шиффа общей формулы С5Н„о-О-си - -х 011 где , CI, Вг, при следующем соотношении компонентов, мае. %: парафин 20-25, основание Шиффа 12-20, угольный порошок остальное. Определению концентрации не мешает стократный избыток кобальта, никеля , цинка, марганца (Г I) и железа (II). сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ((I) (с()э . G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

- q H q Q + C E I =N Q F

ОН (21) 4731730/25 (22) 06.07.89 (46) 23.09.91.Бюл,1ч 35 (71) Казанский государственный университет им,В.И,Ульянова-Ленина и Казанский физико-технический институт АН СССР (72) Д.З.Закиева, Н.А.Улахович, 10,Ã.Ãàëÿметдинов и Г.К.Будников (53) 543,253(088.8) (56) Wang), Analyst. Chen.. Acta, 1988, 207, р,95-102..

Закиева Д.З. Тез. докл. конф. молодых ученых, Донецк, 1988, с. 47-48. (54) СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УГОЛЬНО-ПАСТОВОГО ЭЛЕКТРОДА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода, применяемого в вольт-амперометрических методах анализа при определении серебра (1) и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике.

Целью. изобретения является повышение точности, избирательности и чувствительности вольт-амперометрического определения серебра (i).

Состав для изготовления угольно-пастового электрода в качестве органического реагента содержит жидкокристаллическое основание Шиффа общей формулы

С Н110 СН = N X для вольт-амперометрического определения серебра (1), и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике. Цель изобретения — повышение точности, чувствительности и избирательности определения серебра (1). Цель достигается тем, что состав в качестве органического реагента содержит жидкокристаллическое основание Ш иффа общей формулы с,и„о-Ц-си=а- 0 õ

ОИ (де x=F, Cl, Br, при следующем соотношении компонентов, мас,%; парафин 20-25. основание Шиффа 12-20, угольный порошок остальное. Определению концентрации не мешает стократный избыток кобальта, никеля, цинка, марганца ((l) и железа (l 1). где X=F, С),,Br, при следующем соотношении компонентов, мас.%; парафин 20-25; основание Шиффа 12-20; угольный порошок остальное.

Пример. Тщательно перемешивают

2, 14 г (65 мас.%) порошка спектрального угля марки В-3 и 0,66 г (20 мас,%) парафина с 0,50 г (15 мас.%) жидкокристаллического

4-(амилокси)-N-(и-фторфенил)-бензальдимин-2-ола (соединение 1);

Полученную гомогенную смесь нагревают в фарфоровой чашке до температуры перехода кристалл-мезофаза (Т-68 6), быстро переносят в тефлоновую трубку диаметром ,5 мм и выравнивают поверхность электрода на фильтровальной бумаге. Контакгом служит

1679351 медная проволока. Помещают электрод в аммиачный буфер(рН 10,4), содержащий серебро (!) и 100-кратный избыток ионов кобальта (П) никеля (11), цинка (И), марганца (II), железа (II) и выдерживают в нем при пере- 5 мешивании раствора с постоянной скоростью 30 мин. Затем регистрируют вольтамперограмму с линейной разверткой потенциала относительно платинового электрода в диапазоне потенциалов от 0 до 10

-1,50 В при скорости поляризации 0,1 В/с.

Концентрацию серебра (I) рассчитывают по GbIcoTе пика восстановления серебра (I) до серебра (О) при потенциале - 0,44 В, используя градуировочный график, построенный 15 по стандартным растворам серебра (I) в тех же условиях.

Перед каждым последующим измерением выдавливают из электрода столбик пасты длиной 3-4 мм и срезают его. При 20 концентрации серебра в растворе 5.10 моль/л определяют концентрацию серебра (5,2-0,6) 10 моль/л при относительном стандартном отклонении $ = 0,04. Предел обнаружения С ин составляет 5 10 моль/л. 25

Использование жидкокристаллических оснований Шиффа в качестве органического реагента в составе для изготовления угольно-пастового электрода позволяет осуществить избирательную экстракцию серебра (I) 30 .o пасту электрода и существенно снизить предел его обнаружения за счет концентрирования на электроде. Определению не мешают кобальт (I), никель (ll),öèíê (II), .марганец (И), железо (11). При этом сущест- 35 венно повышается также точность анализа по сравнению с экстракционными методами вследствие устранения ошибок, связанных с потерями при отделении органической фазы от водной. Кроме того, уменьшается время 40 анализа, процесс определения серебра упрощается: он не требует органического растворителя, повышается безопасность работы.

Предложенные для изготовления угольно-пастовых электродов жидкокристаллические основания Шиффа являются смектическими жидкими кристаллами, которые имеют слоистую структуру. Двумерная упорядоченность молекул в смектических жидких кристаллах обеспечивает высокую их упорядоченность на электродной поверхности, за счет чего повышается чувствительность и избирательность метода. Применение близкого по структуре к предлагаемым основания Шиффа, не обладающего свойством смектического жидкого кристалла, не обеспечивает получение положительного результата.

Таким образом, предлагаемый состав позволяет повысить чувствительность определения серебра вольт-амперометрическим методом при регистрации катодных кривых и существенно увеличить избирательность анализа, Формула изобретения

Состав для изготовления угольно-пастового электрода, содержащий угольный порошок, парафин и органический реагент,о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности, избирательности и чувствительности вольт-амперометрического определения серебра (l), он включает в качестве органического реагента жидкокристаллическое основание Шиффа общей формулы

С5НцО СН=М К

0Н где Х = F, CI, Br, при следующем соотношении компонентов, мас,$

-Г1арафин 20-25

Основание Шиффа . 12-20

Угольный порошок Остальное

Составитель Т.Николаева

Техред М,Моргентал Корректор А.Осауленко

Редактор О. Головач

Заказ 3208 Тираж 378 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101