Способ гидротермальной перекристаллизации ортофосфата галлия

 

Изобретение относится к гидротермальному способу перекристаллизации ортофосфата галлия и может быть использовано в различных областях неорганической химии, например как исходное сырье для создания композиционных материалов, в пьезотехнике, в частности в резонаторах и фильтрах различного назначения. Цель изобретения - повышение выхода кристаллов. Поставленная цель достигается тем, что ортофосфат берут в виде галлий-фосфатного стекла и процесс ведут в азотнокислом растворе с концентрацией азотной кислоты 13-16 мас.% при массовом соотношении жидкой и твердой фаз (4,5-5):(1,2:1,5), температуре до 115°С и температурном перепаде 15-30°. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 01 G 15/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4640621/26 (22) 16,11.88 (46) 23.11.91. Бюл. М 43 (71) МГУ им. M.В,Ломоносова (72) О.В.Димитрова, И.М,Ярославский, В.И.Пополитов и И.С.Рез (53) 546.821 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1358468, кл. С 01 G 15/00, 1987. (54) СПОСОБ ГИДРОТЕРМАЛЬНОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ ОРТОФОСФАТА ГАЛЛИЯ (57) Изобретение относится к гидротермальному способу перекристаллизации ортофосИзобретение относится к гидротермальному способу перекристаллизации ортофосфата галлия и может быть использовано в различных областях неорганической химии, например, как исходное сырье для создания композиционных материалов, в пьеэотехнике, в частности в резонаторах и фильтрах различного назначения.

Цель изобретения — повышение выхода кристаллов.

Пример 1. В стандартный автоклав, футерованный фторопластом, емкостью 200 мл загружают 50 г галлий-фосфатного стекла в виде круглой пластины, устанавливают перегородку, открытая площадь которой равна 6, затем заливают водный раствор азотной кислоты концентрацией 13 мас., при этом массовое соотношение жидкой и твердой фаз составляет 4,5:1,2. Подготовленный автоклав герметически закрывают и помещают в печь сопротивления с двумя нагревателями, с помощью которых автоклав нагревают в зоне растворения до 90 С, Ы, 1692942 А1 фата галлия и может быть использовано в различных областях неорганйческой химии, например как исходное сырье для создания композиционных материалов, в пьезотехнике, в частности в резонаторах и фильтрах различного назначения. Цель изобретения— повышение выхода кристаллов. Поставленная цель достигается тем, что ортофосфат берут в виде галлий-фосфатного стекла и процесс ведут в азотнокислом растворе с концентрацией азотной кислоты 13-16 мас, при массовом соотношении жидкой и твердой фаз (4,5-5):(1,2:1,5), температуре до 115 С и температурном перепаде 15-30 .

1 табл. а в зоне роста до 150 С, вследствие чего в . нем создается давление жидкой фазы поряд- ка 5 атм. Температурный перепад между зонами поддерживают равным 15", время выдержки в стационарном режиме 7 сут. Исходное стекло равномерно растворяется с поверхности, переходит в раствор и за счет конвекции, вызванной температурным перепадом, транспортируется в зону кристаллизации с последующим образованием спонтанных монокристаллов ортофосфата .галлия. Выход кристаллического ортофосфата галлия составляет 97,5ь от веса исходной загрузки. Спектральный анализ показывает, что сумма примесей в полученных кристаллах составляет 10 — 10, что свидетельствует о их хорошей частоте. Размер монокристаллов находится в пределах 0,2 — 0,3 см.

Пример 2. Процесс получения кристаллического ортофосфата галлия осуществляют аналогично примеру 1. Рабочие параметры кристаллиза ции: температура

1692942

Температура процесса (зона раствореH Ñ ление, атм мпературй перепад град

ixop кри тов от в груз ки, 15

7

7

11

13

115

97,6

97,7

97.8

97,6

97,9

98,1

98,9

99,2

99,6

Составитель ВДубровская

Техред M,1Ëoðãåíòàë Корректор Э.Лончакова

Редактор Н,Тупица

Заказ 4046 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 зоны растворения 115 С, зоны роста 85 С, 1емпературный перепад 30 С, концентрация водного раствора азотной кислоты 16 мас., соотношение жидкой и твердой фаз

4,5 — 1,2, Время выдержки в режиме 6 сут. В результате описанного технологического процесса происходит образование кристаллов Ортофосфата галлия, Выход мОНОкристалло в от веса исходной шихты практически достигает 99,5 . Чистота кристаллов аналогична той, что в примере 1.

Размер монокристаллов до 0,4 см.

B таблице представлены основные технологические параметры получения спонтанных монокристаллов ортофосфата галлия.

Использование предлагаемого способа получения кристаллического ортофосфата галлия обеспечивает повышение выхода продукта практически до 100, его чистоту и эффективность технологии, в то время как по известному способу максимальный вы5 ход продукта составляет 97,5, Формула изобретения

Способ гидротермальной перекристаллизации ортофосфата галлия в растворе, содержащем ортофосфат галлия в неоргани10 ческой кислоте, при давлении 5-10 атм, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода кристаллов, ортофосфат берут в виде галлий-фосфатного стекла и процесс ведут в азотнокислом растворе с концентра15 цией азотной кислоты 13 — 16 мас, при массовом соотношении жидкой и твердой фаз (4,5-5):(1,2-1,5), температуре до 115 С и температурном перепаде 15-30 С.