Способ количественного определения гидантоина и его производных

 

Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а более конкретно к способу количественного определения гидантоина и его производных, и может быть использовано для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготовляемой аптеками. Цель изобретения - повышение точности определения. Для это-, го к анализируемой пробе гидантоина или его производных добавляют 0,2%-ный расИзобретение относится к фармацевтической химии и может быть использовано для количественного определения гидантоина и его производных в порошках и таблетках . Цель изобретения - повышение точности определения гидантоина и его производных . Способ осуществляется следующим образом . К анализируемой пробе гидантоина, 1- аминогидантоина, фурадонина или фурагина добавляют 0,2%-ный раствор хромотроповой кислоты в концентрировантвор хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с последующим нагреванием на масляной бане при 170°С в течение 4-5 мин. Оптическую плотность полученных окрашенных раствором гидантоина измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при Яэфф 540±10 нм, растворов, полученных из 1-аминогидантоина, фурагина и фурадонина при Яэфф 590±10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм или с помощью спектрофотометра СФ-46 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при Я 540 нм для гидантоина и Я 590 нм для 1-аминогидантоина, фурадонина,фурагина. В качестве раствора сравнения используют смесь концентрированной серной кислоты с 0,2 %-ным раствором хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте , помещенную в мерную колбу на 25 мл и подвергнутую нагреванию на масляной бане при 170°С в течение -5 мин, обьем которой после охлаждения доведен до метки концентрированной серной кислотой. ной серной кислоте, нагревают смесь на масляной бане в течение 4-5 мин при t 170°C и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, полученных из фурагина, фурадонина, 1-аминогидантоина, с помощью фотоэлектроколориметра при светофильтре Яэфф 590±10 нгё; растворов, полученных из гидантоина при1 ±10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм или с помощью спектрофотометра СФ-46 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при Я 580 нм для фурагина , фурадонина, 1-аминогидантоина и при Я 540 нм для гидантоина. Раствором Os Ю сл ю го

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!15 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4771998/25 (22) 19,12.89 (46) 30.11,91, Бюл, N 44 (71) Курский государственный медицинский институт (72) А, С, Квач, И. П. Павлик и О, О. Новиков (53) 543,42(088,8) (56) Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ, Ы.; ГНТИХЛ, 1962, с. 545. . Полюдек-Фабини P. и Бейрих Т. Органический аналлз. Л,: Химия, 1981, с. 230, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДАНТОИНА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ (57) Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а более конкретно к способу количественного определения гидантоина и его производных, и может быть использовано для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготовляемой аптеками, Цель изобретения— повышение точности on ределения. Для это-. го к анализируемой пробе гидантоина илл его производных добавляют 0,2 $-íûé расИзобретение относится к фармацевтической химии и может быть использовано для количественного определения гидантоина и его производных в порошках и таблетках.

Цель изобретения — повышение точности определения гидантоина и его производныхх.

Способ осуществляется следующим образом, К анализируемой пробе гидантоина, 1аминогидантоина, фурадонина или фурагина добавляют 0,2 -ный раствор хромотроповой кислоты в концентрирован„„„ ЫÄÄ 1695192 А1 твор хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с последующим нагреванием на масляной бане при 170 С в течение 4-5 мин. Оптическую плотность полученных окрашенных раствором гидантоина измеряют с помощью фотозлектроколориметра КФК вЂ” 2 при Лэфф,=540 -10 нм, растворов, полученных из 1.-аминогидантоина, фурагина и фурадонина при кафф =590+.10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм или с помощью спектрофотометра СФ вЂ” 46 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при А =540 нм для гидантоина и Л. =590 нм для 1-аминогидантоина, фурадонина, фурагина. В качестае раствора сравнения используют смесь концентрированной серной кислоты ф с 0,2 -ным раствором хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, помещенную в мерную колбу на 25 мл и подвергнутую нагреванию на масляной бане при 170 С в течение — 5 мин, обьем которой после охлаждения доведен до метки концентрированной серной кислотой. ной серной кислоте, нагревают смесь на масляной бане в течение 4 — 5 мин при т=170 С и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, полученных из фурагина, фурадонина, 1-аминогидантоина, с помощью фотоэлектроколориметра КФК-*2 . при светофильтре igyy=590 10 н4; раство- . ров, полученных из гидантоина при1

i4yy=540 4-10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм или с помощью спектрофотометра СФ вЂ” 46 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при л, =580 нм для фурагина, фурадонина, 1-аминогидантоина и при А =540 нм для гидантоина. Раствором

1695192

10

30

40

1 ,сравнения служит смесь концентрирован, ной серной кислоты с 0,2%-ным раствором хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, взятых в тех же объемных соотношениях, что и в основном опыте, подвергнутая нагреванию при той же температуре и в течение того же времени, Пример, Построение калибровочного графика:

В мерные колбы íà 25 0 мл вносят по;

1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 мл стандартного раствора гидантоина в концентрированной серной кислоте, содержащего 10,0 мкг гидантоина ., в 1 мл, прибавляют недостающий до 5 0 мл обьем концентрированной серной кислоты, по 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, содержимое колб тщательно перемешивают нагревают на масляной бане при

170 С в течение 4 мин, охлаждают, обьемы растворов в колбах доводят до метки кон, центрированной серной кислотой, перемешивают и измеряют оптическую плотность с помощью фотозлектроколориметра КФК вЂ” 2 при светофильтре Аэфф= 540 10 нм в кюве те с толщиной рабочего слоя 50,0 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с 5,0 мл концентрированной серной кислоты, помещенную в мерную колбу на 25,0 мл, подвергнутую нагреванию на масляной бане при 170 С в течение 4 мин, объем которой после охлаждения доведен до метки концентрированной серной кислотой.

Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-ЛамбертаБера в пределах концентраций от 10 до

40 мкг гидантоина в 25 мл конечного фотометрируемого раствора. При этом уравнение прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика для фотозлектроколориметрического определения гидантоина, имеет вид

Д=0,0013х+0,1473, где Д вЂ” оптическая плотность; х — содержание гидантоина в анализируемой пробе (мкг)

Фотоэлектроколориметрическое определение гидантоина в порошке, Точную навеску порошка гидантоина (около 001 г) количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в концентрированной серной кислоте и объем раствора в мерной колбе доводят концентрированной серной кислотой до метки. После тщательного перемешивания определенный обьем полученного раствора вносят в мерную колбу на 25,0 мл, прибавляют недостающий до 5,0 мл объем концентрированной серной кислоты и 5 0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, Содержимое колбы нагревают на масляной бане при

170 С в течение 4 мин, охлаждают, доводят до метки концентрированной серной кислотой и после перемешивания измеряют оптическую плотность окрашенного раствора с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре 4фф=540 +. 10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с 5,0 мл концентрированной серной кислоты, помещенную в мерную колбу на 25,0 мл, подвергнутую нагреванию на масляной бане при 170 С в течение 4 мин, объем которой после охлаждения доведен до метки концентрированной серной кислотой, Расчет содержания гидантоина в пробах производят по предварительно построенному калибровочному графику или по уравнению прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика.

Результаты количественного фотоэлектроколориметрического определения гидантоина в порошке, рассчитанные по уравнению калибровочного графика, показали, что с помощью предложенного способа можно определять содержание гидантоина в порошке с относительной ошибкой A=+,43%, Формула изобретения

Способ:количественного определения гидантоина и его производных, включающий добавление к анализируемой пробе цъетореагента и фиксирование интенсивности окраски полученного раствора, по которой судят о концентрации определяемого.вещества, о т л.и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, к анализируемой пробе добавляют в качестве цветореагеита 0,2%-ный раствор хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, полученную смесь нагревают при 170 С в течение 4-5 мин и фиксируют . интенсивность окраски образовавшегося раствора по оптической плотности в диапазоне длин волн 530-600 нм.