Способ получения карбонизированного диоксида кремния из рисовой шелухи

 

Изобретение относится к способам получения карбонизированного диоксида кремния и позволяет увеличить степень очистки диоксида кремния при повышении экологической безопасности. Рисовую шелуху промывают водой, затем подвергают выщелачиванию соляной кислотой. Эти операции повторяют 3-4 раза по 20 мин. Вновь промывают водой и сушат. Обработанную таким образом рисовую шелуху подвергают окислительному обжигу в потоке воздуха при 800°С, а образующийся при этом продукт хлорируют хлористым водородом при 800-950°С менее 30 мин. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 В 33/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4751757/26 (22) 19.10.89 (46) 23.12,91, Бюл. ¹ 47 (71) Кубанский государственный университет (72) А. М, Васильев, 3. А. Темердашев, И, Д. Брегеда, А. M. Васильев и М, Б. Закс (53) 661.68(088.8) (56) Патент США ¹ 4214920, кл. 423—

335/340, 1981, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЗИРОВАННОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ ИЗ

РИСОВОЙ ШЕЛУХИ

Изобретение относится к способам получения карбонизированного диоксида кремния для получения кремния высокой степени чистоты, а также сорбентов на этой основе и различных соединений кремния (карбид, нитрид и др.) и может быть использовано в черной и цветной металлургии, электротехнической и химической промышленности, Цель изобретения — увеличение степени очистки диоксида кремния при повышении экологической безопасности способа.

Пример 1..1000 кг рисовой шелухи промывают 4000 кг воды при перемешивании в течение 20 мин при 250С, подвергают кислотному выщелачиванию 1835 кг 18%ной соляной кислоты при 92 С в течение

20 мин, затем промывают 2000 кг воды при перемешивании в течение 20 мин при 25 С, далее осуществляют кислотное выщелачивание 1835 кг при 90 С в течение 20 мин, вновь повторяют кислотное выщелачивание при 95 С в течение 20 мин и заканчивают процесс химической очистки промывной деионизованной водой при перемешивании.

„„SU „,. 1699918 А1 (57) Изобретение относится к способам получения карбонизированного диоксида кремния и позволяет увеличить степень очистки диоксида кремния при повышении экоRof è÷åñêîé безопасности. Рисовую шелуху промывают водой, затем подвергают выщелачиванию соляной кислотой. Эти операции повторяют 3 — 4 раза по 20 мин. Вновь промывают водой и сушат. Обработанную таким образом рисовую шелуху подвергают окислительному обжигу в потоке воздуха при 800 С, а образующийся при этом продукт хлорируют хлористым водородом при

800 — 950 С менее 30 мин, 3 табл.

Обработанную таким образом рисовую шелуху сушат, подвергают окислительному обжигу в атмосфере воздуха при 800 С в течение 10 мин до состояния "черной" золы;

Дальнейшую очистку хлорированием проводят 1%-ным хлористым водородом в аргоне при 950 С в течение 30 мин, Получают диоксид кремния чистоты 99,995 "-0,002% 160 кг.

Влияние времени промывки водой после кислотного выщелачивания на степень очистки показано в табл. 1; влияние времени выщелачивания соляной кислотой на степень очистки — в табл. 2; влияние количества циклов химической очистки на содержание примесей в рисовой шелухе после очистки— в табл. 3. Экспериментально установлено. что лучшие результаты дает очистка, представляющая собой 3-4-кратный цикл выщелачивания и промывки водой, чередуемые через 20 мин.

Проводят исследования по влиянию температуры хлорирования хлористым водородом на степень очистки "черной" золы: с повышением температуры увеличивается степень очистки "черной" золы от примесей, 1699918

Таблица 1

45

0,22 й0,8

2,5» 0.7

2.51 +0,8 !.48+0,9

9.8»О.Э

0.18" 0,5

1.85»0.8

1.92+0,6 l,23»О 5

7,92»О.5

0.126»0.4

11»О4

1,6 +0,5

0.96»0.4

4.4»0,1

О 16»0.3

1,56+0.8

1,04»0,7

0,84 +0.5

6,42»0,6

» 0.1

Э.О.2

0,6

0.15+0,Э

0.32»О.5

4,9+0.8

38.31+1.

1,42 +О.Э

О, 14 +0.!

0.22»ОЭ

3 !5»О4

12.34» 0,9

6.42» 0.2

0.021»О.!

0,14М.2

1,61+0,3

7,0»0.5

2,56+0.3

0.14 »0

0,22 +0.1

1.38» 0.2

4.96» 0,7

1,72 М, l

»9.5

0,8 0,6 !

О !.О

Таблица 2

>держание элементов. 10 мас.$, при продолжительности и о есса мин

2О

0,126+0,04

1,1 +0.4

1,6+0.7

0.96+0.2

4 4»-1 2

О 130,05

0,8О,З

0.96 О.4

0.74 О,З

4,8 «.1,0

0,176+0.06

1,88М,5

2. 66+0.9

0.98 +О.З

4 8 1,3

304+0,О9

2,16+0,Э

3.! 1.О

1.04 0,З

4,9 1,4

0,021 «О,О1

0.14+0.04

1,Б1+О,б

7,01+13

2.56»0.9

0.012»О,01

0,16+0,ОЗ .

1.З4 О,4

З,б+2

1,8+О,8

О,1О,ОЭ

G,24»О,О7

3,84+0,8

13,2 +.3.9

3,58":1.2

0,08»О,ОЗ

0.18+0.О4

2.6»О,T

7,6+U,4

3,11.! наибольшая эффективность которой достигается при температурах выше 850 С. Однако, учитывая тот факт, что при температуре более 950 С начинается хлорирование диоксида кремния, оптимальным температурным диапазоном хлорирования "черной" золы для ее очистки от примесей является интервал 800-950 С.

Проведение химической очистки рисовой шелухи в многоцикловом режиме позволяет беэ увеличения затрат времени и применяемых реагентов увеличить степень очистки по сумме примесей в 3,5 раза, что в конечном итоге позволяет получить диоксид кремния чистоты 99,995 4-0,002 7. При окислительном обжиге, проводимом при 800 С, выделяющиеся газы (СО, СО2, 02, N2) являются менее экологически вредными, чем по известному способу.

Формула изобретения

Способ получения карбонизированного

5 диоксида кремния из рисовой шелухи, включающий выщелачивание соляной кислотой при 90 — 95 С, промывку водой, сушку, термическую переработку и хлорирование хлористым водородом, отличающийся тем, 10 что, с целью увеличения степени очистки диоксида кремния при повышении экологической безопасности способа, рисовую шелуху перед выщелачиванием промывают водой, чередуют эти операции 3-4-кратно

15 через 20 мин, термическую переработку осуществляют путем окислительного обжига в потоке воздуха при 800 С, а образующийся при этом продукт хлорируют при 800-950 С не менее 30 мин.

>жанне элементов. 1 мас. после очистки в течение мин

1699918