Способ получения 2,4,5-трихлоранилина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l7O5I6

Союз Советских

Социалистических

Республин +ть, Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 26, I l 1.1964 (¹ 890202/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 23.lV.1965. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 26.V.1965

12q 1юз

Государственный комитет по делан изобРетений и открытий СССР

МПК С 07с

УД К 547.551(088.8),» "-.Д

-""-С0@„-,р, :t)Tl, Q . «рС. М. Шейн и Л. А. Козорез

Новосибирский институт органической химии СО АН СССР"

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРАНИЛИНА

Предмет изобретення

По(, и:сная грулли Д 52

Изобретение относится к области получения 2,4,5-трпхлоранилина — исходного вещества для синтеза красителей, в частности, пигмента ярко-красного 2СТП, выпускаемого в СССР.

Известны способы получения 2,4,5-трихлоранилина.

Описываемый способ нов, прост в исполнении и дает лучшие выходы (наряду с хорошим качеством) целевого продукта. Он заключается в том, что 1,2,4,5-тетрахлорбензол подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака при 240 С в автоклаве. Выход

90%.

Пример 1. 4,55 г технического 1,2,4,5-тетрахлорбензола (т. пл. 132 С) и 15 ял 15%ного водного раствора аммиака загружают в автоклав из нержавеющей стали емкостью

55 мл, нагревают при температуре 240 С и выдерживают в течение 200 час. После охлаждения автоклава реакционную массу выгру>кают, добавляют 10 лиг 10%-ного раствора NaOH и отгоняют с водяным паром аммиак и 2,4,5-трихлоранилин. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Получают 3,7 г (90%) 2,4,5-трихлоранилина с т. пл, 93—

94 С. После кристаллизации пз спирта т. пл.

95 — 96 С (По лит. данным: J. Pral

Пример 2. Реакцию проводят так же, как и в примере 1, но при температуре 260 С и продол>кительности реакции 100 час. Получают 2,9 г (700/0) 2,4,5-трихлоранилина.

10 П р им ер 3. В автоклав загружают 2,28 г технического 1,2,4,5-тетрахлорбензола и 15 л я

15%-ного водного раствора аммиака. Выдер>кивают 80 час при 250 С. Получают 1,55 г (80%) 2,4,5-трихлоранилпна.

1. Способ получения 2,4,5-трпхлоранилпна, 20 отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, улучшения качества и повышения выхода продукта, 1,2,4,5-тетрахлорбензол подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака при нагревании под давлением.

25 2. Способ по п. 1, отлитющийся тем, что процесс ведут при 240 С.