Способ получения алифатических алкилдиметиламинов

 

l70 997

ОЛ ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства N

Кл. 12ц, 1о1

Заявлено 07 1/!1.1964 (№ 910546/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.233.3: 66 1.717.3 (088.8) Приоритет

Опубликовано 11.V.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 11 VI.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР,ЕСШ . "1Е1;

6ИЩО7

Авторы изобретения

А, С. Басов и М. Г. Орел

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ

АЛКИЛДИМЕТИЛАМИНОВ рают в приемнике, откуда подают на дистилляцию.

Алкилирование проводят в колонке из нержавеющей стали с внутренним диаметром

5 35 мм и длиной 600 мм с электрообогревом.

Колонку за полняют катализатором — таблетированной окисью алюминия.

Характеристика катализатор а

0,58 кг/л

34 мм

0 015о/о

0 018%

Пример 1. Исходным продуктом для синтеза служит октадециламин С,оНотNH>, содержащий 95% первичного амина. 15%-ный раствор октадециламина в метиловом спирте

20 (молярное соотношение 1: 25) прокачивают через колонку с катализатором при температуре 220 — 230 С со скоростью подачи раствора 110 мл/час. Полученный продукт после отгонки метанола содержит 8,8% вторичного

25 амина и 78% третичного амина.

Пример 2. При температуре в колонке

230 †2 С и той же скорости подачи раствора получают до 76% третичных аминов, первичные и вторичные амины отсутствуют, по30 бочными продуктами реакции являются олеПодписная группа № 52

Известный способ получения алифатических алкилдиметиламинов, заключающийся в алкилировании первичных алифатических аминов формалином и муравьиной кислотой при температуре 60 — 80 С с последующей обработкой реакционной смеси щелочью, отгонкой и дистилляцией конечных продуктов, обладает рядом существенных недостатков, а именно, периодичностью и сложностью технологического процесса, дороговизной алкилирующих агентов (формалина и муравьиной кислоты) .

С целью упрощения и удешевления технологического процесса, в предлагаемом спосоое алкилирование ведут метанолом при температуре 220 — 240 С в присутствии окиси алюминия.

Описание технологической схемы. Раствор октадециламина в метиловом спирте из сборника насосом-дозатором подают в колонкуреактор, заполненную окисью алюминия. В колонке с помощью электроподогрева поддерживают температуру 210 — 240 С. Пары метанола и продукта попадают в колонку с насадкой и дефлегматором, где производится отгонка м танола и воды от сырого амина. Пары метанола конденсируют в холодильнике, конденсат собирают в приемнике и возвращают в процесс, Сырой алкилдиметиламин собиНасыпной вес .

Размер таблеток .

Содержание железа .

Содержание окиси натрия

170997

Составитель Сафонова

Редактор Л. М. )Кааоронкова Техред T. П. Курилко Корректор Л. Е. Марисич

Заказ 1137 6 Тираж 600 Формат бум. 60+90 /s Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 фины, количест во которых увеличивается с повышением температуры.

Пример 3. При молярном соотношении первичный амин/метанол, равном 1: 10 (30о7 „-ный раствор), и скорости подачи раствора 180 мл)час„ температуре 210 †2 С получают продукт с преимущественным содержанием метилалкиламинов; вторичных аминов 74,6/„, третичных 20,5о. .

Для уменьшения .выхода побочных продуктов и максимального выхода третичных аминов процесс в дальнейшем будет испытан под давлением.

Предмет изобретения б Способ получения алифатических ал килдиметиламинов путем алкилирования,первичных алифатических аминов при повышенной тем; пературе с последующей дистилляцией конечных продуктов, отличающийся тем, что, с

10 целью упрощения и удешевления технологического процесса, алкилирование ведут метанолом при температуре 220 — 240 С в присутствии окиси алюминия.