Способ получения нонанитропроизводных триаминотрифенилбензолов
l72829
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 18.1Х.1964 (№ 921859/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.V11.1965. Бюллетень ¹ 14
Кл. 12q, 5
Государствениый комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.415.5.07 (088.8) Дата опубликования описания 10ХП1.1965
Авторы изобретения
1
Г. П. Шарнин, И. Е. Мойсак и Е. Е. Грязин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОНАНИТРОПРОИЗВОДНЫХ
ТРИАМИ НОТР ИФЕН ИЛ БЕНЗОЛОВ
Предмет изобретения
Подписная груггаа № а2
Известен способ получения нонанитропроизводных трихлор-1, 3,5-трифенилбензолов, заключающийся в том, что м, м, м" (или и, гг", n" )-трихлор-1, 3, 5-трифенилбензол обрабатывают нитрирующей смесью, концентрированной азотной кислоты и олеума с последующим нагреванием. Предложенный способ получения нонанитропроизводных триаминотрифенилбензолов расширяет сырьевую базу синтеза потенциальных пестицидов, красителей и лекарственных препаратов. Он отличается тем, что соответствующие нонанитрохлор-1,3,5-трифенилбензолы обрабатывают газообразным аммиаком в среде диметилформамида. Таким образом получают 1,3,5-трижды- (4-амино-2,5динитрофенил) -2,4,6-тринитробензол и 1,3,5трижды - (5-амино - 2,4 - динитрофенил) -2,4,6тринитробензол.
Эти соединения представляют собой светложелтые кристаллические вещества с т. пл.
340 — 345 С (I) и 356 — 360 С (II), Они хорошо растзоримы в ацетоне, диметилформамиде, нитробензоле, нитрометане.
Пример. 5 г соответствующего нонанитрохлор-1,3,5-трифенилбензола растворяют в
20 мл диметилформамида и через раствор в течение часа пропускают газообразный аммиак при температуре 15 — 20 С. Затем реакционную смесь нагревают 5 — 20 мин на водяной бане, охлаждают, отделяют хлористый аммоний. При разбавлении фильтрата 100 мл воды выделяют аминопроизводное, которое фильтруют, промывают водой и сушат. Неочищенные аминопроизводные кипятят 30 лгик в 50 мл этилацетата, после чего перекристаллизовывают из смеси ацетон-метанол. Выход очищенных продуктов составляет 4,2; 4,5 г.
Анализ I: С вЂ” 37,89; 38,01; Н вЂ” 1,65 — 1,51;
N — 22,04; 22,10%.
Анализ II: С вЂ” 38,13; 37,95; Н вЂ” 1,58 1,69;
Х вЂ” 22 24; 22,19%
15 Вычислено для CegH N sOg. С вЂ” 38,09;
Н вЂ” 1,57; N — 22,22.
Способ получения нонанитропроизводных
20 триаминотрифенилбензолов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для синтеза потенциальных пестицидов, красителей и лекарственных препаратов, соответ25 ствующие нонанитрохлор-1,3,5-трифенилбензолы обрабатывают аммиаком в среде диметилформамида.
