Патент ссср 173766

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски»

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.1.1964 (№ 877044/23-4) с присоединением заявки № 877061/23-4

Приоритет

Опубликовано 06.VIII.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 25.IХ.1965

Кл. 12о, 26р4

МПК С 07f

УДК 547 419 1 07 (088 8) Государственным комитет по делам изобретений и открытий СССР

Автор изобретения

И. В. Муравьев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

О; О-ДИАЛКИЛДИТИО- ИЛИ О-АЛКИЛТРИТИОФОСФОРНЫХ

КИСЛОТ

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Предложен способ получения солей щелочных металлов 0,0-диалкилдитиофосфорных или 0-алкилтритиофосфорных кислот, заключающийся в том, что к суспензии пятисернистого фосфора в инертном растворителе прибавляют раствор алкоголята щелочного металла и спиртовой раствор щелочи при температуре 20 — 100 С. Образующуюся реакционную массу разбавляют ацетоном и выделяют соль тритиофосфорной кислоты. При упаривании фильтрата получают соответствующий 0,0-диалкилдитиофосфат.

В ряде случаев образующуюся смесь солей ди- и тритиофосфорных кислот можно использовать без разделения для получения флотоагентов и ядохимикатов.

Пример 1. К суспензии 22,2 г пятисернистого фосфора в 75 мл эфира или бензола прибавляют раствор 11,7 г металлического калия в 150 мл абсолютного этанола. Смесь энергично перемешивают до растворения пятисернистого фосфора 1,5 — 2 час при комнатной температуре или при нагревании на водяной бане до 35 — 40 С. Затем разбавляют

200 мл ацетона и фильтруют выделившийся осадок, который промывают ацетоном и сушат при 60 — 80 С. Получают 24 г 0-этилтритиофосфата калия. После переосаждения из метанола ацетоном соль постепенно разлагается, не плавясь выше 200 С.

Фильтрат и промывную жидкость собирают, отгоняют растворитель на водяной бане и фильтруют. Промывают на фильтре небольшим количеством бензола или эфира и сушат.

Получают около 20 г (75 — 80%) чистого

0,0-диэтилдитиофосфата калия с т. пл. 194—

195 С.

Пример 2. К суспензии 22,2 г пятисернистого фосфора в 75 мл эфира или бензола

10 прибавляют раствор 16,8 г едкого кали в

100 мл спирта. Смесь энергично перемешивают до растворения пятисернистого фосфора (1,5 — 2 час) при комнатной температуре, затем разбавляют 250 мл сухого ацетона и

15 отфильтровывают 0-этилтритиофосфат калия.

Промывают соль на фильтре 30 — 50 мл ацетона и сушат на воздухе,или при 60 — 80 С.

Получают около 23 г 0-этилтритиофосфата калия. Фильтрат и промывную жидкость со20 бирают, отгоняют растворитель на водяной бане и фильтруют. Промывают на фильтре и сушат. Получают около 20 г (75 — 80%) 0,0диэтилдитиофосфата калия.

Способ получения солей щелочных металлов 0,0-диалкилдитио- или 0-алкилтритио30 фосфорных кислот взаимодействием пятисер3

11йстого фосфора со спиртами в прйсутствии оснований, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве оснований исf73766 пользуют алкоголяты или гидроокиси щелочных металлов и полученную смесь разделяют обычными способами.

Составитель К. Билевич

Гедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Ф. П, Киреева

:- аказ 2361/5 Тираж 675 Формат бум, 60 90 /s Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп, ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2