Способ получения триалкилтиолфосфатов

 

ОПИСАН ИЕ

Республик

Зависимое от авт. свидетельства,¹

Заявлено 17.Ъ 11.1964 (¹ 912152/23 — ) Кл. 12о, 26„ с присоединением заявки ¹

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 071

УДК 547.419.1.07(088.8) П1 р нор итет

Опубликовано 07Х11.1965. Бюллс-:спь № 14

Дата опубликования описания 21 VIII.1965

Авторы изобретения

Заявитель

Я. А. Мандельбаум, H. H. Мельников и П. Г. Закс

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений

I

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛТИОЛФОСФАТОВ

Анализ на фос11п:р

30 Вычислено, % .. 16.84.

Найдено, ",,,,: 16,10; 16,45.

Подписная гргггггга № 50

Известен способ получения триалкилтиолфосфатов изомеризацис11 трпалкилтионфосфатов в трпалкилтиолфосфаты путем нагревания при высокой температуре.

Предлагается более простой способ получения триалкилтиолфосфатов реакцией алкилирования солей диалкилтиофосфорной кислоты диалкилфосфитамп.

Процесс получения триалкплтиолф»сфатов с о l è í ñ1 ê 0  bi ì 11 р ад и к а л а м и 31» и е т б ы т ь о с3 ществлен в одну стадгпо, а с разными — в д»" стадии.

Триалкилтполфосфаты являются спнергпстамп для фосфорорганическпх инсектицид»в.

Пример 1. Получение трпмети lтиолфосфата, имеющего фор мулу (CE I "30) . (СН3$ ) РО. а) В одну стадию.

В 0,1 лголь дпметплфосфпта â 50 лл оензоJI B до о авл ягот 0.05,1гол ь р 23 hlo i »T» i cE p»I. 3 атем в реакционную смесь при перемешивании пропускают аммиак до полного растворения серы и все выдерюкивают при температуре кипения бензола в течение 5 — 10 час. После охлахкдения бензольный слой отделяют декантацией, промывают небольшим количеством воды, отгоняют бензол, а остаток фракционируют в вакууме. Получают продукт с т. кип.

92 — 93"C (10 ляг рт. ст.). и ", 1 466. г1 " 1 2532

ВЫХОД бС1ю ю.

Анализ на фосфор

Вь1чпс тено 19 87%

Найдено 19,85 и 19,86", .

Известны следующие константы триметплтиолфосфата: т. кип. 99 — 100 С (3 ля рт. ст.);

II!0 1,4686; с)1ю 1 2565

o) В две стадии.

V, 0,1 лголь димет.глф»сфпта в 50 н.г бензо10 ла добавляют 0,1 3яоль размолотой серы. Затем в реакционную смесь прп перемешиванпп

I.I:îëI,T аммиак до полного растворения серы.

После этого и реакционной массе добавляют

0,1 л1оль ди -!ctil lôîñôèòà. Полученную смесь

15 нагре1.ают при температуре кипения бензола ь течение 5 — 10 час. Продукт выделяют по ана,"."огни с примером la. Выход продукта

62;;,.

Пример 2. Получение оодпэтпл20 S-м с т и 1 т и о.л ф о с ф а т а, и м е 10 ш е г» ф о р м у л у (С:НюО) ° (CH;3S) РО. Процесс проводят по апа;!»ãèè с примером lu. Берут

0,1 лоль дпэтплфосфпта, 0,1 моль серы и

0,1 лго.гь диметил1росфпта.

25 Константы полученного продукта следующие: т. кпп. 713 — 73 С (015 мл рт. ст ); ею 1 45с5 d2"0 1 1356 В;- ... 8"-Iî"!

11 р и м е р 3. 11 о;1 у и е н и с о,о=11 1> о п1 и лS-м етилт пол фосф ат а, имеющего

0 ф о р м у л у (СвНт0)вР— SCH3. Процесс проводят гю аналогии с примером 1б. Берут

О,1 люль диизопропплфосфита, 0,1 лоль диметплфосфита и 0,1 лоль серы.

Константы продукта следующие: т. кип.

84 — 85 С (0,15,н.и рт. ст.); п2о 1,4565;

<20 1 0754. Выход о2о/

Лналнв IIB фосфор

Вычислено, %: 14,62, Найдено, о о: 14,38; 14,25.

Предмет изобретения

Способ получения триалкилтиолфосфатов, отличающийся тем, что, с целью получения

10 синергистов для фосфорорганических инсектпцидов, на соль дпалкилтиофосфорной кислоты действуют диалкилфосфитом.

Составитель И. Ялова

Редактор Н. Джарагетти Текред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 1885/1! Тираж 675 Формат бум, 60X90

Ц1-1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, л. 2