Патент ссср 175951
l75951
onNCAHNE
ИЗОЬГЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски2
Социалистически2
Реслублин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено !9.l.1965 (1((2 938670/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень X 2!
Дата опубликования описания 6.Х11.1965
1(л. l2o, !9 2
1)И1К С 07с
УДК 547.362.07(088.8) Государственный ((омитет ho делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения. 11
М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавнн и Н. В. Егоров
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ПЕНТИ Н-4-ОЛА-) 10!!од/1 1/сн(/л гР/)/1/1(1 . ),>() Известен способ получеигя пеитии-4-олл-1 из тетрагидрофурфури/!хлоридл и амида илтрия. Процесс ведут в среде жидкого аммиака.
Предложенный способ, закл!оч()!ощийс>! в том, что раствор этицилмлгцийбромида в тстрагцдрофурлце обрабатывают окисью триметилеиа и полученную при этом реакционную смесь илгревлют прц температуре 50 — 100 С, более прост ц экономичен по сравнению с извсстиым, т II< клк цри его осуществлении отплдлет цеобходимость в использовании лмидл натрия и )кидкого аммиака.
Пример. 1(этиии:(м()гии!(бро)(и;п, ирцго1овлсциому из (!,6 млгция и 44,0; бромцсто го этила в 150 л(л TCTI);frffдрофурлцл (ТГФ) цри охлл)кдсииц н тсчсццс 30 >1///(доблвлцюг
23,2 г окиси тримстц. (сил и 30 >1.1 ТГФ. Pc;)êццоицу(о смесь II(р(м(шцилют III)ll комилтцой тсэ!цсрлтурс 2 1()с. остлцляк)т Ifj)ffilcj)lfo ил
8 — 10 1(/c II 3;)тсм цостс 5 6 1(t(ц;)Г1и. влияя ири 70-- 80 C рлзллглк)т ирц охллждсццц иа<ыщеииым рлсп)ором М1-1(С1. 13одц(,(й с. l()ff
I< c T p () Г и р у Io T т р с м я и о р ц и я и и э (1) и р 1! I l o .) 0 .>1. / . эфир!!ь)с Вь!тяжки с()ед!!ияют с р()СГио1>(>>!
ТГФ и сушат цлд безводцым Ncf>SO(.
После отгоцки рлст!и)рителя продукт цср(-! оия!от в влкууме. Получл!от 3!),2, !41,> ",, от теоретического) псцтци-4-отл-1 с т. кцц
42 C//10 >1.(! рт. Гт.; и „ I,4436; (Р(> 0,(38()6).
Пред)(ет изобретения
Способ получ< llllfl цсflTI) fl-4-олл.1, /)т.!1/>/(//(>1111/1/(л Tcû, >IT(>, с ц(,1(ufo сГ(> Уllj)(>Ill<öö>! ц II(>u ffffcfff»I эк(ц(омич(нгсти Ifj)offccc;l, рл(тв>р этиццлмлгиийбромидл и гстрлгцдрофурл>и (>брлб Ггы(глют o)
