Способ получения смеси тетраалкилолова и триалкилоловохлорида

 

Класс > 2о, 2Q»

М 134262 ссср

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грг1ппа Ah 50

Н. Н. Мельников, С. Н. Иванова и И. М. Колбасова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ТЕТРААЛКИЛОЛОВА

И ТРИАЛКИЛОЛОВОХЛОРИДА

Заявлено 10 ноября 1959 г. за М 643606/23 в 1(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене пзобрстениЬ> М 24 за 1960 г.

3а последние годы органические соединения олоьа начинают приобретать все большее значение в качестве антисептиков, стабилизаторов полихлорвиниловой смолы и средств защиты растений. Известен способ получения органических соединений олова взаимодействием магнийорганических соединений с хлористым или бромистым оловом в присутствии серного эфира.

Предлагаемый способ получения,смеси тетраалкилолова и триалкилоловохлорида заклгочается в одновременном взаимодействии смеси галоидалкила и хлорного олоза с магнием в толуоле при каталитическом действии анизола, йода и йодистого метила. Отсутствие серного эфира обеспечивает безопасность да шого процесса.

Пример. В колоу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помещают 8 а металлического магния в виде стружек, 2,1гя апизола и каталитические количества металлического йода и йодистого метила. Затем к полученной смеси постепенно при хорошем перемешивании прибавлягот раствор 33 яг г бромчстого оутила и 5,7 л г хлорного олова в 34,1г.г сухого толуола, Сразу >ке после прибавления первой порции указанного раствора начинается экзотермическая реакция и реакционная смесь закипает. Приоавление раствора галоидалкила и хлорного олова проводят с такой скоростью, чтобы реакционная смесь все время кипела. В случае прекращения кипения реакционную смесь нагревают и приоавление галоидалкила с хлорным оловом ведут в кипяшуго реакцпоннуго смесь. Далее реакционную смесь кипятят до тех пор, пока весь магний не прореагирует.

Обычно реакция заканчивается через 5 час. После окончания реакции смесь охлахкдагот, добавляют воду и гидрат окиси магния; растворяют прибавлением разбавленной соляной кислоты. Толуольный слой отделяют, толуол отгоняют в вакууме и остаток перегоняют. Получается № 134262

Предмет изобретения

Способ получения смеси тетраалкилолова и триалкилоловохлорида, отличающийся тем, что, с целью обеспечения безопасности процесса, магний подвергают взаимодействию с хлорным оловом и соответствующим галоидалкилом в толуоле в присутствии каталитических количеств анизола, йода и йодистого метила.

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор И. М Махмутов

Формат бум. 70+108 /и Объем 0,17 и. л.

Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1 61 г. — 3 кзп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер,, д. 2/6

Поди. к печ. 1.XI-61 г

Зак. 9154

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

14,2 г смеси хлористого трибутилолова с тетрабутилоловом. В смеси содержится 50% хлористого трибутилолова и 50% тетрабутилолова.

В аналогичных условиях проведены реакции с хлористым бутилом и бромистым пропилом. В качестве растворителя можно использовать, кроме толуола, различные изомеры ксилолов, а также нефтяные углеводороды, очищенные от непредельных соединений.