Способ определения кремния
СОЮЗ COP>F Tt..KVIX
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я) s G 01 N 31/22
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ...,„,. т,...,,...,35
" "- .:;.,лГ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
{21) 4418896!26 (22) 29.04.88 (46) 23.12.91. Бюл. N. 47 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" (72) Н.А.Грачева, Е,Н.Дорохова, Т,И.Кириллова, В.А.Орлова и Н.В. Шевцова (53) 543.062(088.8) (56) Дорохова Е,И., Грачева И.А., Драчева
Л.В. Флотационно-фотометрическое определение кремния в деионизованных водах в виде соединения восстановленной молибдокремниевой кислоты с хромпиразолом 11. — Аналитическая химия, 1988, т.43, М 2, с.265 — 268. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способам определения кремния и позволяет определять
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения кремния, и может быть использовано для аналитического контроля качества высокоочистных полупроводниковых материалов на содержание кремния.
Целью изобретения является обеспечение воэможности определения кремния в галлии.
Пример 1. Навеску пробы массой 1,0 г обрабатывают смесью, содержащей 0,6 смз
37%-ной фторводородной кислоть и 0,6 см" воды {соотношение массовых долей проба:
HF: Н20 = 1:0,2:0.5), помещают во фторопластовую реакционную емкость вместимостью 5 см . Емкость с содержимым, SU „„17GG465 А1 кремний в галлии. Способ включает предварительную обработку образца раствором фтороводородной кислоты при соотношении образца, кислоты и воды 1:(0,2 — 0,4):(0,5—
0,8), помещение полученной смеси в замкнутуо емкость, куда дополнител=но вводят раствор соляной кислоты при;;отношении образца, кислоты и воды 1;(0,30,5);(3 — 4), нагревание емкости до 225 — 235 С в течение 2 ч, переведение кремния в полученном растворе в ионный ассоциат с молибдатом аммония и хромпираэолом в кислой среде, флотацию ассоциата и его фотометрирование, Способ позволяет определять кремний в галлии с чувствительностью 8 10 %. Определению не мешают кремний, фосфор и мышьяк, 1 табл, коаксиально размещают во второй фторопластовой емкости вместимостью 30 см, содержащую 1 см 36%-ной соляной кислоты и 3 см воды. Емкость с содержанием закрывают крышкой, выдерживают при 230 С в течение 2 ч (соотношение массовых долей в этих условиях проба: HF: HCI: Н20 =
1 ;0,2:0,3;3) и затем охлаждают. В раствор, находящийся во второй емкости, добавляют
5 см 1 %-ного раствора борной кислоты, 2 см 10%-ного пара молибдата аммония, 10 см метолсульфитного реагента и выдерживают 10 мин, Затем добавляют 10 см 6 M раствора серной кислоты и 1 см 6,0 10 4 М раствора хромпиразола и разбавляют водой до 50 см . Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см, добавляют
1700465
В образце найдено(2,7 Ш 0 41 10" мас.>4 кремния. Введено (2,6(0,8) 10 мас. . Об(с
t Г
Результаты о
Номер ношение Соотношение с, С Т, ч
П/П ба:1>Р>На О ПРОба: HF: HC1111 О
Примечание
230 2
230 2
230 2 (2,720,6) ° 10 4 (2,4+0,6) ° Io (2,5+0,6) .10
1:0,3 10,4:3,5
1:0,3:0,4;3,5
1:0,3:0,4:3,5
Результаты анализов (пп.1-3,6-8,11- 13) подтвершдашт се >GKT»BHocTb и полноту выделения крем. ния
Результаты анализов (пп.4-5,9-10,15"It) либо занияены из-эа тидролиэа и неполноты выделения кренния,либо завышены из-за частичного хлорирования германия
1 1:0,2:0>5
2 110,3:0,7
3 1:o ° 4:o,o (1,420,8) 1О (3,1+1,4) 1О (2>4+0,6) 10 (2,6 0,6) ° 10 (2,7140,6) -10
230 2
230 2
230 2
230 2
230 2
1:0,3:0,413,5
1:0,3:0,4:3,5
1:0,2:0,3:3
1:0>4:0,5 14
1:0,3:0,4:3,5
1:0, I:0>4
i:0>6:Î,9
l".0,3:0,7
1:0,3:0,7
110,3:0,7
1:o,l:0,6
1:0,5 10>4
1:0,2:0,5
1;0,2;0,5
1:0,2:0,6
1;0,2:0>6
110,2:0,6
1:0,2:0,6
110,2:0,6
1:0,2:0,6 (1,320,8) Io (3,011,3) 10 (2,720,6) 10 (2,620,6) ° 10 (2,5+0,6) 10 (2,540>6) Io (1,5+o>7) ° !О (3,2+1,4) .10 (1 3+0,9) ° 10 4 (3,1-1 5) 10
110,110,212,5
1:0,5:0,615
1:0,210,4:3
1:0,3;0,4:3,5
1:0,2:0,4:3,5
110,210,4!3,5
1:0,2:0>4:3,5
110,210>4:3,5
1.0,2.0,4.3,5
1:0,2:0,4:3,5
230
2
2
2
2
1,5
2,5
10 !
12
13
14
16
17
Составитель T. Жукова
Техред M.Moðãåíòàë Корректор М. Демчик
Редактор И. Шулла
8аказ 4464 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "П;иенг". г. Ужгород. ул,Гага)1и11л 11)1 з
5 см смеси толуола с ацетоном (1:1) и 2 мин встряхивают. Водную фазУ отделяют, к органической добавляют 5 см ацетона и измеряют оптическую плотность органического раствора при А - 590 нм в кювете длиной 1 см, В образце найдено (8,2 + 0,7) ° 10 мас.$ кремния. Образец также содержит (2,5+ 0,7) 10 мас. германия.
Пример 2. Анализ проводят по при, меру 1 при соотношении пробы, фторводородной кислоты и воды 1:0,4:0,8 (предварительная обработка), в емкость вводят соляную кислоту в количестве, обеспечивающем соотношение пробы, фторводородной соляной кислот и воды 1:0,4:0,5:4 и нагревают до 225 С. В образце найдено (2,7 «+ 0,4) 10 мас. кремния. Введено (2,6 4- 0,8) .10 мас. .
Пример 3. Анализ проводят по примеру 1. Предварительно вводят фторводородную кислоту при соотношении образца, кислоты и воды 1:0,3:0,7, соляную кислоту вводят при соотношении образца, кислоты и воды 1;0,4:3,5. разец также содержит (2,5 + 0,7) ° 10 мас. германия.
В таблице представлены результаты анализа в зависимости от предлагаемых па5 раметров.
Предлагаемый способ позволяет определять кремний в галлии. Чувствительность определения 8 10 . Определению не ме-6 шает германий, фосфор и мышьяк, 10 Формула изобретения
Способ определения. кремния, включающий переведение его в ионный ассоциат с молибдатом аммония и хромпиразолом в кислой среде, флотацию ассоциата и его фо15 тометрирование, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения кремния в галлии, предварительно анализируемый образец обрабатывают раствором фторводородной кислоты при
20 массовом соотношении пробы, фторводородной кислоты и воды 1:(0,2 — 0,4):(0.5 — 0,8), смесь помещают в замкнутую емкость, куда дополнительно вводят раствор соляной кислоты в количестве, обеспечивающем массо25 вое соотношение пробы, фтооводооодной, соляной кислоты и воды 1:(0,2-0,4):0,3-0,5):(3-43, после чего емкость нагревают до 225-235ОС в течение 2 ч.
