Способ количественного определения дикарбонилацетилацетоната родия (i)

 

Изобретение относится к области аналитической химии координационных соединений родия, а именно к количественному определению, дикарбонилацетилацетоната родия (I). Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа. Для этого к этанольному раствору анализируемой пробы добавляют этанольный раствор о-фенилендиамина и в диапазоне длин волн 380 - 390 нм измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого комплекса в пробе.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4864499/25 (22) 15.06.90 (46) 07.03,92, Бюл,¹9 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Ю,Н.Кукушкин, В.К.Крылов и В.К.Ошорова (53) 543,42 (088,8) (56) Гинзбург С.И. Аналитическая химия платиновых металлов. — М,; Наука, 1972, с,173.

Пешкова В.М., Мельчакова Н.В.Р-Дикетоны, Аналитические реагенты. — М.: Наука, 1986, с.135. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКАРБОНИЛАЦЕТИЛАЦЕТОНАТА РОДИЯ (I) Изобретение относится к аналитической химии координационных соединений родия, а именно к количественному определению дика рбонилацетилацетоната родия (l)(RhCsHv02(CO)2)g, KAAK). Ацетилацетонаты переходных металлов, в том числе и родия, находят широкое применение в катализе, аналитической химии для экстракции и разделения элементов.

Известны способы определения комплексных соединений родия, которые основаны на предварительном разложении комплексов смесью азотной и серной кислот и осаждением родия различными реагентами либо титрованием тионалидом, висмутатом натрия.

Однако при проведении анализа происходят разрушение комплексов родия, что,. Ы„, 1718062 А1 (57) Изобретение относится к области аналитической химии координационных соединений радия, а именно к количественному определению, дикарбонилацетилацетоната родия (I), Цель изобретения — повышение точности и упрощение анализа. Для этого к этанольному раствору анализируемой пробы добавляют этанольный раствор о-фенилендиамина и в диапазоне длин волн 380—

390 нм измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о кон центрации анализируемого комплекса в пробе. делает невозможным .определение состояния металла в анализируемом обьекте.

Известен способ определения родия, включающий добавление к анализируемой пробе 2-теноилфторацетона в качестве цветореагента и измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации родия в пробе.

Недостатками данного способа являются разрушение структурного фрагмента комплекса, многостадийность, сложность методики определения, применение токсичных реагентов.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение анализа.

Цель достигается тем, что согласно способу, включающему добавление цветореагента к анализируемой пробе и фотометрирование полученного раствора, к

1718062

40

Составитель B.Àãèíñêèé

Техред М.Моргентал Корректор Т,Палий

Редактор О.Хрипта

Заказ 874 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 анализируемой пробе в этаноле прибавляют раствор о-фенилендиамина в этаноле в соотношении 1:(1 — 2) и полученный окрашенный раствор спектрофотометрируют при длине волн 380 — 390 нм.

Способ осуществляется следующим образом.

К анализируемой пробе этанольного раствора добавляют в соотношении 1;(1 — 2) по объему 10 М раствор о-фенилендиамина в этаноле и измеряют в диапазоне длин волн 380 — 390 нм оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого комплекса в пробе, Пример. В мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл этанольного раствора ДКААК (1,30 мг в пробе), прибавляют 10 мл 10 М раствора о-фенилендиамина, смесь перемешивают, доводят до метки этанолом, через

10 мин измеряют оптическую плотность полученного окрашенного соединения зеленого цвета на спектрофотометре "Яресо! !" при длине волны 380 нм в кювете толщиной 1 см. Раствор сравнения — дистиллированная вода, Проводили пять параллельных определений.

Построение калибровочного графика.

B мерные колбы на 25 мл вносят по 1;0;

2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного этанольного раствора комплекса ДКААК, в 1 мл которого содержится 0,26 мг комплекса. Затем во все колбы прибавляют по 10 мл 10 M этанольного раствора о-фенилендиамина и поступают, как указано выше.

Используя полученные значения оптической плотности, строят калибровочный

5 график. Подчиняемость закону Бугера-Ламберта-Бера наблюдается в диапазоне концентрации ДКААК 0,26 — 1,30 мг/мл.

В данном примере найденное количество анализируемого комплекса родия соста10 вило 100,24%, Относительная ошибка определения — + 1,457,.

Определению не мешают ацетилацетонаты платины, палладия, иридия, осмия, кобальта, никеля.

15 Чувствительность определения ацетилацетонатного комплекса родия (1)—

0,03 мкг/мл.

Формула изобретения

Способ количественного определения дикарбонилацетилацетоната радия (I), включающий дабавление к анализируемой пробе цветореагента и измерение оптиче25 ской плотности полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации определяемого вещества в пробе, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, к пробе в

30 качестве цветореагента добавляют о-фенилендиамин, а оптическую плотность измеряют в диапазоне длин волн 380—

390 нм,