Способ определения щелочей карбонатов и бикарбонатов натрия и калия

 

Изобретение относится к способам анализа щелочей карбонатов и бикарбонатов натрия и калия и может быть использовано при анализе различных объектов Сущност ь предложения заключается в предварительной обработке анализируемой пробы 0,002 и 01 М раствором соляной кислоты выпаривании досуха, добавлении железоаммонийных квасцов и роданида ртути в смеси водных эастворов уксусной и хлорной кислот при их содержании не менее 60 и 3 об % соответственно и фотометрирос - нии полученного раствора Чувствительность анализа 0,2 мкг/мл щелочи 0,4 мкг/мп карбоната или бикарбоната 5 табл k/)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4633467/26 (22) 09,01.89 (46) 23,06.92. Бюл. К 23 (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) О.Н.Путилина (53) 543.062 (088,8) (56) Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. — М..

1974, с.34 — 37, Перегуд Е,А. и др, Химический анализ воздуха промышленных предприятий, — Л.:

Химия, 1973, с.411 — 412.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидроксидов, карбонатов и гидрокарбонатов щелочных материалов.

Известен способ определения аэрозоля едких щелочей в воздухе. основанный на их взаимодействии с универсальным индикатором и колориметрическом определении по стандартной шкале, Недостатком способа является низкая точность определения как вследствие визуальной оценки результатов, так и ввиду мешающего влияния углекислого газа. Кроме того, метод обладает невысокой чувствительностью — 0,8 мкгlмл раствора.

Известен также способ фотометрического определения едких щелочей, карбонатов и гидрокарбонатов натрия и калия по реакции с виолуровой кислогой. Фотометрическое определение образовавшегося, Ы „„1742716 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧЕИ

КАРБОНАТОВ И БИКАРБОНАТОВ НАТРИЯ

И КАЛИЯ (57) Изобретение относится к способам анализа щелочей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия и может быть использовано при анализе различных объектов. Сущность предложения заключается в предварительной обработке анализируемой пробы

0,002 — 0.01 M рас1 ором соляной кисло1ы, выпаривании досуха, добавлении железоаммонийных квасцов и роданида ртути в смеси водных растворов уксусной и хлорной кислот при их содержании не менее 60 и 3 об.% соответственно и фотометрировании полученного раствора. Чувствительность анализа 0,2 м <г/мл щелочи 0,4 мкl /мл карбоната или бикарбоната. 5 табл. комплексного соединения проводят при 530 нм.

Недостатком способа является отсутствие избирательности определения в присутствии углекислого ra3a, а также низк; чувствительность оп"еделения — 3 мкг/мл раствора, Цель изобретен1я — повышение чувствительности и избирательности анализа в присутствии диоксида углерода.

Поставленная Llpflb достигается тем. что согласно способу фотометрическое определение гидроксидов. карбонатов и гидрокарбонатов щелочных металлов проводя путем обработки анализируемой пробы

0.002 — 0,01 М раствором соляной кислоты, удаления ее избыл ка выпариванием до сухого остатка и последующей обработки пробы рс данидом ртути и железоаммонийными квасцами в растворе уксусной и хлорной

1742716

55 кислот в объемном соотношении более 60—

80 и 3 — 8 об.% соответственно.

При обработке пробы гидроксидов, карбонатов и гидрокарбонатов щелочных металлов 0,002 — 0,01 М раствором соляной 5 кислоты и последующем удалении ее избытка кипячением исключается мешающее влияние углекислого газа, обеспечивается получен ие точ н ых результатов. В ведение уксусной и хлорной кислот в реакционную 10 смесь в объемном соотношении более 60 и

3 об,% соответственно значительно повышает чувствительность определения, Пример, Берут 3 мл водного раствора пробы, содержащей 1 — 20 мкг гидроксида, 15

2 — 40 мкг карбоната или гидрокарбоната натрия, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл. Добавляют

0,5 мл 0,04 М соляной кислоты, выпаривают досуха на песчаной бане, хорошо прокали- 20 вая стаканы, К остывшим пробам добавляют 5 мл реактивного раствора. перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 25

490 нм. Реактивный раствор готовят следующим образом: к 350 мл уксусной кислоты добавляют 50 мл 0.25%-ного спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2.5%-ного раствора железоаммонийных квасцов (2.5 г 30 в 100 мл 40%-ной хлорной кислоты 3: 2).

Содержание гидроксида натрия. карбоната или гидрокарбоната натрия определяют по предварительно построенным градуировочным графикам (табл.1 и 2). 35

Сопоставление оптических плотностей растворов при различных концентрациях соляной, а также уксусной и хлорной кислот представлено в табл.3 и 4.

Как видно из табл,3 оптимальным ин- 40 тервалом концентраций соляной кислоты при определении карбонатов являются

0,002 — 0,01 М растворы, Меньшие количества соляной кислоты занижают результаты определения щелочей, а более высокие сни- 45 жают точность результатов анализа.

Гидроксид натрия. карбонат натрия и гидрокарбонат натрия в присутствии

0,002 — 0,01 М растворов соляной кислоты количественно переходят в хлориды (опти- 50 ческая плотность растворов при анализе эквивалентных количеств гидроксида натрия и хлорида натрия 30 и 43 мкг, карбоната натрия и хлорида натрия 30 и 33 мкг, гидрокарбоната натрия и хлорида натрия 30 и

21 мкг практически полностью совпадают).

Как видно из табл.4, результаты определения щелочи получаются наилучшими в реакционной смеси. содержащей более

60 об, уксусной и оолее 3 об, / хлорной кислот, B табл, 5 представлены экспериментальные данные по сравнению результатов определения гидроксида, карбоната и гидрокарбоната натрия с помощью известного способа (по реакции с виолуровой кислотой) и предлагаемого.

Как видно из табл,5, предлагаемый способ обеспечивает избирательность определения в присутствии 50-кратного избытка углекислого га-à,,в то время как даже 2.5кратный избыток углекислого газа значиIeflüíî занижает результаты определения по реакции с виолуровой кислотой. Кроме гого, предлагаемы спссоб имеет преимущества по чувствительности определения.

Как видно из табл,5. чувствительность предлагаемого способа 0.2 мк /мл гидроксида натрия и 0.4,мкг/мл карбоната или гидрокарбоната натрия, что в 20 — 50 раз выше (по экспериментальным данным. приведенным в табл.5). чем в известном способе.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает высокую чувствительность и избирательность определения гидрокарбонатов,гидроксидов и;арбонатов щелочных металлов в присутствии углекислого газа.

Формула изобретения

Способ определения щелочей,карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, включающий добавление в анализируемую пробу реагента и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ ui и с я тем, что. с целью повышения чувствительности анализа, анализируемую пробу предварительно обрабатывают 0,002 — 0,01 М раствором соляной кислоты, выпаривают досуха, а в качестве реагента использую i железоаммонийные квасцы в смеси с Годанидом ртути. добавление реагента осуществляют в среде уксусной и хлорной кислот при их содер>кании в водном растворе 60 — 80 и 3 — 8 об.% соответственноо.

1742716

Т а Ь л и ч а 3

Введено в раствор

Оптическая плотность Х+Дх (n=6, P=0,95) Соляная кислота, Н

Контроль (43 мкг

NaC1, что соответствует 30 мкг

14ag СОу )

Карбонат натрия

0,03

0,03

0,76

Анализ и руемое вещество мкг

Гидроксид натрия

О

О

О

О

0,1

0,1

0,01

0,01

0,002

0,002

0,0005

0,0005

О

0,01

О, 02+ О, 022

0,69 -0,140

О

0,64» О, 020

О

0,64 0,020

О

О 57+0 025

0,65»0,02

0,65+0, 02

0,02+0,016

Таблица 1

Таблица 2

1,05

О, 19

0,03

0,03

0,04

1742716

Продолжение табл, 3 г S

Введено в раствор

Анализируе- Соляная кисмое вещест- l лота, И

Bv мкг

О, 47+-О, 092

О

0,51+0,018

О

0,50+0,020

О

0,41 0,035

0,1

0,01

0,01

О, 002

О, 002

0,0005

0,0005

О

О

О

0,50- 0,02

0,50+0 02

О

0,01

0,57

0,21

0,03

0,03

0,11

0,03

0,03

Таблица 4 я плотност делении 30 сида натри :ЛЯ

l(oHTpoRb (33 мкг

NaCl что соответствует 30 мкг

NaqCO> )

Гидрокарбонатнатрия

О

О

О

О

Контроль (21 мкг

NaC1,÷òo соответствует 30мкг

Na CG ) 0,1

0,1

0,01

0,01

О, 002

0,002

0,0005

0,0005

О

0,01

Оптическая плотность Х+Дх (п=б, P=0,95) 0,01 0,006 0,28 0, 061

0,32+0, 010

О

0,32 0,009

0,25+0,030

0,32+0,01

0,32 - 0,01

0,19

0,03

0,04

0,08

0,04

0,04

+.0,005

+.0.026 0,010 0,020

+0,041 0,41 0,020 ет осадок

Il

+.0,020 0.026 0,020

1742716

Табл ица5

Ьх, мкг/Mll

1.

П редлагаемый способ

0,2 0,004

10,0 + 0.01

10.1 +-0,01

10,0» 0,01

204+0.2

202+0.5

1:0

1:2,5

209 13

145 11

1:0

1:0

1:2,5

1:50

9,6 0.1 1

0,44-0 002

10.1 +.0.02

10.1 0.01

10,0 0.01

1:0

1:0

1:2.5

1:50

7.8+ 0.12

0.4 0.004

8. 1 :0.02

8.0+0.01

8.0 0.02

40

Редактор В, Петраш

Заказ 2281 Тираж Подписн зе

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН I СССР

113035. Москва. Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород. ул.Гагарина. 101

Карбонат натрия

0,4

1 10

Гидрокарбонат на-! трия

1 0,4

8

Составитель О. Путилина

Техред M.Moðãåíòàë Корректор Т, Палий