Способ извлечения таллия из кислых растворов

 

Использование: для анализа на содержание таллия в промышленных, природных и сточных вод объектов окружающей среды. Сущность изобретения: в кислый раствор, содержащий соляную кислоту с концентрацией от рН 3 до 4 М и таллий, вводят раствор перманганата калия или брома, после чего раствор вводят в контакт с пенополиуретаном и перемешивают в течение времени, необходимого для установления равновесия (5 мин). При этом сорбируется до 99% таллия. 1 табл.

ГОЮЗ СОВЕТСКИХ .СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Я)5 С 01 0 15/00

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21)4816944/26 (22) 24,04.90 (46) 23.08.92. Бюл. ¹ 31 (71) Киевский государственный университет им. Т. Г. Шевченко (72) В. В. Сухан, А, Ю. Назаренко и П. И.

Михалюк (56) Авторское свидетельство СССР № 874632, кл. С 01 G 15/00, 1979.

Назаренко И. И., Кислова И. В. и др.

Атомно-абсорбционное определение тяжелых металлов в водах и других объектах окружающей среды после их сорбционного концентрирования на полимерном тиоэфире. ЖАХ, 1985, 12; с. 2129-2133, Yhan А. S., Baldwin W.. Е. Chow А.

Extraction of monovalent and divalent catlons

by polyexherbased polyurethane foam. Anal.

Chlm. acta, 1983, с. 146, р. 201-209.

Изобретение относится к аналитической химии и касается сорбционного концентрирования таллия, что может быть использовано для анализа промышленных, природных и сточных вод, объектов окружающей среды.

Известен способ концентрирования таллия, который заключается в экстракции

его диантипирилметаном из солянокислых сред в присутствии перхлорат — ионов.

Недостатком способа является низкий коэффициент концентрирования, что непригодно для работы с разбавленными растворами. Другим недостатком является необходимость использовать токсичный органический растворител ь — хлороформ.

5U, 1756274 А1

2 (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТАЛЛИЯ ИЗ

КИСЛЫХ РАСТВОРОВ. (57) Использование: для.анализа на содержание таллия в промышленных, природных и сточных вод объектов окружающей среды.

Сущность изобретения: в кислый раствор. содержащий соляную кислоту с концентрацией от рН 3 до 4 M и таллий, вводят раствор перманганата калия или брома,-после чего раствор вводят в контакт с пенополиуретаном и перемешивают в течение времени, необходимого для установления равновесия (5 мин). При этом сорбируется до 99 таллия, 1 табл, Известен также способ концентрирова. ния таллия на полимерном тиозфире заключающийся в сорбции таллия на полимерный тиоэфир в присутствии ДЭДТК с последующим разложением полимера. 4

Способ имеет достаточно высокий про- фь цент извлечения (95 ), однако и ряд существен н ых недостатком: совместно с таллием сорбируется ряд тяжелых металлов, узкий интервал сорбции (рН - 7), невозможность повторного использования сорбента.

Наиболее близким rto технической сущности и достигаемому результату является способ сорбции таллия на пенополиуретане (ППУ), модифицированном полиэфиром, Способ заключается в следующем. Полиуретановую пену вымачивают в азотной кисло1756274 те, промываютдистиллированной водой, сушат, промывают ацетоном и сушат на воздухе. Сорбцию проводят в присутствии реагента — 0,02 M пикриновой кислоты— извлечение таллия из раствора составляет

26%. Коэффициент распределения, рассчитанный по формуле

1" %"— йй.

Д л кг— з (1

Мппу: Д металла в р — PB

l для таллия равен 85.

Недостатком способа являются невысокая степень извлечения таллия, большая протяженность во времени как подготовки пенополиуретана, так и самого процесса сорбции таллия на ППУ. образец рассчитан на одноразовое использбвание. Сорбции таллия мешают Pb2, Ag, Ваг+..

Цель изобретения — увеличение степе. ни извлечения таллия и сокращение длительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что к исследуемому раствору. содержащему таллий в разбавленной кислоте, прибавляют раствор окислителя — брома или перманганата каллия, перемешивают и загружают подготовленный пенополиуретан. Сорбционное равновесие устанавливается в течение 5 мин. Десорбция таллия с ППУ проводится ацетоном в течение 5 мин. Степень извлечения таллия составляет 99%. Коэффициент распределения составляет

Д= 2,7 10, Извлечению таллия не мешают

С г+ з+ С-,1г+ С г+ .г 2 + РЬ + Нг1г+ з+

La щелочные и щелочно-земельные элементы.

Пенополиуретан после десорбции промывают 0,1 M раствором HCI и он становится пригодным для повторного использования. .Последующее аналитическое определение таллия проводят известными методами.

Пример 1 (известный) ППУ, нарезанный кубиками, вымачивают в 0,5 М НМОз в течение 12 ч, промываютдистиллированной водой, отжимают, промывают ацетоном в течение 6 ч, сушат на воздухе. К 100 мл

4 исследуемого раствора, содержащего 1 10

М Т1, прибавляют,0,4 ППУ, пикриновую кислоту до концентрации 2 10 г М, помещают в термостат и выдерживают в течение 6-8 ч. Далее отжимают ППУ и измеряют концентрацию раствора до и после сорбции атомно-абсорбционным методом, Коэффициент 5 распределения Д = 85, то есть исходя из формулы (1), процент извлечения таллия составляет:

85 "Ио= 0,34 0.34

04» х

Видно, что процент сорбции невелик и метод не пригоден для извлечения таллия из большого обьема водного раствора. Совместно с таллием и более эффективно сорбируется Ag» Pb

Пример 2. (предлагаемый). ППУ, нарезанный кубиками по 5х5х5 мм, вымачивают в 1М Н С! в течение 0 5 ч, промывают . дистиллированной водой, отжимают между листов фильтровальной бумаги. промывают ацетоном в течение 0,5 ч, отжимают между листами фильтровальной бумаги, сушат на воздухе. К 200 мл исследуемого раствора, содержащего таллий в среде 0,1 М по HCI, прибавляют 1 мл, 0,1 н. раствора перманганата калия, перемешивают раствор, затем загружают 0,1 r ППУ и перемешивают в течение 5 мин. Отфильтровывают и измеряют содержание таллия в фильтрате атомно-абсорбционным методом, Коэффициент распределения Д = 2,7 10", Извлечение таллия иэ раствора составляет

2,7 10 — = 1,35 10 R = 99%.

Пример 3. Способ осуществляется аналогично примеру 2, но в среде рН = 3 по соляной кислоте. Коэффициент распределения 0 = 2,7 10, Извлечение таллия из рас5 твора составляет 99%.

Пример 4. Способ осуществляется аналогично примеру 2, но в среде 4М по соляной кислоте. Коэффициент распределения 0 = 2,7 10 . Извлечение таллия из рас5 твора составляет 99%, Пример 5. Способ осуществляется аналогично примеру 2, но в среде рН = 4 по соляной кислоте; Коэффициент распределения 0 = 1,05 10, Извлечение таллия из . з раствора составляет 5%.

Пример 6, Способ осуществляется аналогично примеру 2, но в среде 5М по соляной кислоте. Коэффициент распределения 0 = 1Я 10 . Извлечение таллия из рас4 твора составляет 90%.

П р и M е р 7. Способ осуществляется аналогично примеру 2, но в присутствии посторонних ионов.

Результаты определения таллия в присутствии посторонних ионов (таблица).

Пример 8, К 200 мл исследуемого раствора, содержащего таллий в среде 0 1

M no HCI, прибавляют 1 мл 0,4 M раствора брома в воде, перемешивают, нагревают раствор до исчезновения окраски раствора, затем загружают 0,1 г ППУ и далее согласно примеру 2. Коэффициент распределения D= 1756274

Составитель B.Ñóõàí

Техред M,Ìîðãåíòàë

Корректор М.Петрова

Редактор С.Патрушева

Заказ 3058 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

=. 2,7 10 . Извлечение таллия из раствора

5 составляет 99 .

Как видно из примеров 1-8, оптималь-. ным условием сорбции является кислотность по НС!от рН = 3 до 4 М. При рН > 3 5 таллий гидролиэует, при кислотности выше

4 M начинается разрушение пенополиуретана, Изобретение позволяет добиться более чем в 3 раза увеличения степени извле- 10 чения таллия, более чем в 3000 раз большего коэффициента распределения, Это дает возможность количественно извлекать таллий из разбавленных растворов. Время ус15 тановления сорбционного равновесия уменьшается в 70-90 раз,. Пенополиуретвн пригоден к многократному использованию.

Формула изобретения

Способ извлечения таллия из кислых растворов, включающий сорбцию на пенополиуретане, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения таллия и сокращения длительности процесса, предварительно в исходный раствор вводят водные растворы перманганата калия или брома и сорбцию ведут из раствора со. ляной кислоты с концентрацией от рН 3 до

4М.