Способ переработки фосфорных шлаков

 

Изобретение относится к способам комплексной безотходной переработки шлаков фосфорного производства. Цель изобретения - получение силана. В расплав шлака вводят алюминиевый лом при соотношении последнего и шлака (0,4-0,5):(1,0-1,2). В результате алюминотермического восстановления получается высокоглиноземистый вторичный шлак, а поверх его всплывает сплав алюминия с кремнием и фосфором. При воздействии на сплав водой получают фосфин, а при последующем добавлении кислоты-силан. Осадок кремния промывают водой, сушат и переплавляют в вакууме.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1761705 А1 (5I)5 С 04 В 5/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССРОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (О

Рег03+ А! — Ре + А!203

Рг05+ А! — AI203+ P

Ti02+ Al — Т! + AI203 (21) 4783914/33 (22) 30.10.89 (46) 15.09.92. Бюл. ¹ 34 (71) Казахский государственный университет им. С,М.Кирова (72) Б,А.Бекетов, Ф.А.Мукашев, Т.И.Таурбаев, А.К.Тулебаев и А,А.Туякбаев (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1701667, кл. С 04 В 5/06, 1989. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФОСФОРНЫХ ШЛАКОВ (57) Изобретение относится к способам комплексной безотходной переработки шлаков

Изобретение относится к способам комплексной безотходной переработки шлаков фосфорного производства.

Цель изобретения — получение силана.

Способ осуществляют следующим образом, Исходный шлак имеет химический состав, мас. %:

Si02 43,0 — 45,0

СаО 45,0 — 47,0

Mg0 0,3-0,5

Fe2O3 0,31 — 0,35

А!203 3,2-3,5

Na20 0,59 — 0,62

Р205 2,29-2,31 соед. фтора 2,80 — 3,0

К20 0,20 — 0,23

Ti02 0,19 — 0,22

Переработку шлака проводят на электроиндукционной печи типа ЛПЗ вЂ” 3 — 67.

Шлак фосфорного производства расплавляют и доводят до температуры 1300 С. В расплавленную массу шлака добавляют алюминиевый лом в соотношении к шлаку фосфорного производства. Цель изобретения — получение силана, В расплав шлака вводят алюминиевый лом при соотношении последнего и шлака (0,4 — 0,5):(1,0 — 1,2). В результате алюминотермического восстановления получается высокоглиноземистый вторичный шлак, а поверх его всплывает сплав алюминия с кремнием и фосфором.

При воздействии на сплав водой получают фосфин, а при последующем добавлении кислоты-силан. Осадок кремния промывают водой, сушат и переплавляют в вакууме, (0,2 — 0,4):(1,0 — 1,2). При этом в тигле печи протекает экзотермическая реакция, при которой температура поднимается свыше 2000 С (алюмотермия). Происходит раскисление окислов кремния, железа, фосфора, титана по следующим реакциям

Si02+ Al - А!20з+ Si

Остальные составляющие фосфорного шлака не раскисляются и вместе с получаемым оксидом алюминия составляют вторичный шлак, который, в силу своих особенностей, весьма эффективно можно использовать как строительный материал.

Раскисленный кремний и фосфор взаимодействуют с алюминием и образуют силумилы и фосфид алюминия.

1761705

Si + AI - силумин 11 — 14 Si остальное

Al

Р+ Al -> AIP

В сплаве может быть также свободный алюминий, хотя по постановке рассматриваемой задачи желательно меньшее его количество, так как его наличие приводит к значительному выделению водорода. Однако, нужно отметить, что водород также является ценным газом и используется для гидрогенизации аморфных пленок, а также может использоваться как топливо. Данный сплав как показывают экспериментальные исследования при взаимодействии с растворами кислот выделяет значительное количество силана и фосфина. При этом фосфин выделяется и при взаимодействии с водой. Поэтому можно на первой стадии выделить фосфин и собрать его в газосборники. На второй стадии путем взаимодействия с растворами кислот можно выделить силан. Приведенные реакции можно представить в следующем виде

1) AIP + H20 . P Hat + Al(OH)a

2) Силумин + Н2304+ А (ОН)з+ SiSiH41 Si4 раствор газ осадок

Из приведенных уравнений видно, что в осадке остается кремний и выделяются силан и фосфин, которые, как известно, являются достаточно дорогими газами, Кроме того, предлагаемый способ получения сплава и утилизации фосфорных шлаков удобен в том плане, что одновременно с получением ценных газов, происходит химическая обработка и очистка кремния, тоже ценного продукта и при этом преобладающего по массе в составе получаемого сплава, Следует также отметить, что получаемый порошок является очень интенсивным поставщиком

5 газа-силана, сравнимый, к примеру, с таким соединением, как силицид магния.

Экспериментальные исследования на масспектрометре показали, что в зависимости от количества вводимого в шлак алюми10 ния в значительной мере зависит соотношение выделяемых газов: силана, фосфина и водорода. Результаты экспериментальных исследований приведены в таблице.

15 Таким образом, по сравнению с прототипом описываемый способ дает возможность раздельного получения силана и фосфина. Получение кремния со степенью чистоты порядка 99,99ь и высокоглинозе20 мистого цемента, или огнеупорного кирпича.

Формула изобретения

25 Способ переработки фосфорных шлаков путем алюминотермического восстановления оксида кремния с получением высокоглиноземистого материала с последующим получением фосфина из суспензии, 30 содержащей фосфид алюминия, путем барботажа инертным газом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения силана, процесс алюминотермического BoccTBHQBления ведут при соотношении расплавлен35 ного шлака и алюминия 1,0 — 1,2;0,4 — 0,5. отделяют от вторичного шлака всплывающий сплав алюминия с кремнием и фосфором, измельчают и получают из негс фосфин, затем добавляют кислоту, выделя40 ющийся сплав собирают в газосборник, а осадок кремния промывают водой, сушат v переплавляют в вакууме.