Способ получения полимерного сорбента для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к хроматографии , в частности к способам приготовления высокоэффективных сорбентов для газовой хроматографии, и позволяет повысить эффективность получаемого сорбента. Способ осуществляют путем обработки сополимера смесью органических растворителей бензол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:3-10:0.5-1.5:0.5-1,5. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. (я)5 G 01 N 30/02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ ССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4852215/26 (22) 19.03.90 (46) 30.11.92. Бюл. М 44 (71) Советско-Американское предприятие

"Интерролс" (72) В.Д.Горчаков, B.Þ. Коровин, 3.А.Резникова и В.А.Меркулов (56) Авторское свидетельство СССР

N. 802302, кл. С 08 F 226/06. 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО

СОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к области газовой хроматографии, в частности к методам получения высокоэффективных сорбентов и может использоваться в аналитических и физико-химических лабораториях.

Известен способ приготовления полимерного сорбента для газовой хроматографии полученного при сополимеризации стирола и дивинилбензола путем его обработки перед загрузкой в колонку органическим растворителем, например серным эфиром, высушивания на воздухе с последующей продувкой газом-носителем при повышенной температуре.

Недостатком данного способа является относительно невысокая эффективность полученного сорбента, величина высоты эквивалентной теоретической тарелки равна

2,3-9,3 мм.

Известен способ приготовления полимерного сорбента для газовой хроматогра, фии путем проведения процесса сополимеризации мономеров в ступенчатом температурном режиме в водно-крах, Ж, 1778682 А1 (57) Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам приготовления высокоэффективных сорбентов для газовой хроматографии, и позволяет повысить эффективность получаемого сорбента. Способ осуществляют путем обработки сополимера смесью органических растворителей бенэол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси

1:3-1 0:0,5-1,5:0,5-1,5. 1 табл. (Л мальной среде в присутствии инертного органического растворителя с последующей горячей обработкой полученного сополимера последовательно водой и этиловым спиртом.

Недостатком данного способа принятого в качестве прототипа является недостаточно высокая эффективность получаемого сорбента.

Целью предполагаемого изобретения является повышение эффективности получаемого сорбента. Ж

Поставленная цель достигается путем обработки полученного сополимера смесью органических растворителей бензол:ацетон: метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:3-10;0,51,5:0,5-1,5.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. К 1,5 л 1,5% водно-крахмальной смеси нагретой до 60 С добавляют

0,2 кг дивинилбензола, 0,12 кг этилстирола, 0,70 кг толуола и 0,02 кг перекиси бензоила, Реакционную смесь перемешивают в течение 10-20 минуг, затем выдерживают при

80ОС в течение 4 часов, и при 90 С в течение

2,5 часов. Полученный сополимер обрабатывают смесью органических растворителей бензол:ацетон:метанол при объемном 5 соотношении сополимер:ингредиент смеси

1:3-10:0,5-1.5:0,5-1,5. Полученный после обработки смесью органических растворителей сорбент высушивают, загружают в хроматографическую колонку и кондицио- 10 нируют в потоке газа-носителя, Определение хроматографических характеристик сорбента проводят на колонке длиной I м и диаметром 3 мм при температуре 150170 С, расходе газа-носителя гелия 30 15 мл/мин.

Пример 1, Обработку сополимера, полученного по вышеописанной методике, проводят смесью бензол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимера; 20 ингредиенты смеси 1:6,5:1:1. Хроматографические характеристики полученного сорбента в сопоставлении с прототипом представлены в табл. I.

Пример 2. Обработку сополимера 25 осуществляют смесью бензол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:3,5:0,5:0,5.

Результаты представлены в таблице 1.

Пример 3. Обработку ссполимера 30 осуществляют смесью бензол. ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:10:1,5:1,5.

Результаты представлены в таблице 1..

Пример ы 4-5. Обработку сополиме- 35 ра осуществляют смесью органических растворителей бензол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:2,5:0,4:0,4 и 1:11;1,7:1,7. Результаты представлены в таблице 1.. 40

Пример ы 6-7. Обработку сополимера осуществляют смесью бензол, ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:3:1,5:1,5 и

1:10:0,5:0,5. Результаты аналогичны примерам2и3.

Пример 8. Смесь спиртов С1-Св разделяют на колонке с сорбентом полученном в условиях примера 1. Хроматографический анализ осуществляют на колонке 1 м 3 мм при температуре колонки 170 С, температуре детектора (ПИД) — 175 С и расходе газа-носителя (гелий) — 30 мл/мин. Порядок элюирования компонентов смеси (см. фиг. 1) метанол, этанол, изопропанол, пропанол, третбутанол, изобутанал, бутанол, изоаминол, аминол. Коэффициенты разделения компонентов: метанол/этанол-2,5; этанол/изопропанол-1,7; изопропанол/пропанол-1.3: пропанол/третбутанол-0,9; третбутанол/изобутанол-2,1; изобутанол/бутанол-0,9; бутанол/изоаминол-3,7; изоами нол/ам и н ол-0,8.

Пример ы 9-14. Обработку полученного сополимера проводят индивидуальными растворителями и двух компонентными смесями, т.е. отдельно бензолом при указанных соотношениях, метанолом, ацетоном или смесями бензол: метанол, бензол:ацетон, метанол:ацетон. Достигаемый результат не превосходит прототип.

Формула изобретения

Способ получения полимерного сорбента для газовой хроматографии путем обработки со полимера органическим растворителем с последующим кондиционированием сорбента в токе газа-носителя, о т л и ч а. ю шийся тем, что, с целью повышения эффективности сорбента, обработку осуществляют смесью,.содержащей бензол, ацетон и метанол при объемном соотношении сополимер:бензол:ацетон:метанол, равном 1:(3-1 0):(0,5-1,5):(0,5-1,5).

Припер 4

Припер

Припер 2

Припер 1

flo прототипу вэтт 1 кр взтт) к взттJ кр взтт кр

7,8 0,99

6,4

S,l 0 е вэтт кр

2,5 1,3

213

2,5 1,8

2,4

2,1

2,6

2>3

2,0 1,5

Т,г г,3

2,8 Т,ТТ

7,0

1 9

2,4 2 5

3,2 1,34

2,3

7,2

5,6

8,4 1,2

4,6

2 ° 3

2,2

4,0

2,5 1,71

2 ° 3

2,4

2,2

2,4 1,9

1,9 г,г

1,8

4,8

2,1 г,г

2,0

Пентан

Гексан

Нетанол

Этаноп

Бензоп

Дпетон

Иетилэтипкетон уронатографические характеристики ccpGGHT08

Прннср 5 По способу аналогу вэтт кр взтт кр

9,3 1,05 6,3 1,2

5,9 3,2

93 05 43 16

9,6 2,7

5,6 - 2,86,3 1,1 2,5 1,2

5,3 2,3