Способ получения 1,4-циклогексанолона
187ОО4
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.Х11.1965 (№ 1045253/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 19.XI.1966
Кл. 12о, 10
МПК С 07с
УДК 547.451.5.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий лри Сосете Иииистрое
СССР
Авторы изобретения
В. Б. Писков и В. Ii. Гришина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ЦИКЛОГЕКСАНОЛОНА
Известно получение циклогексанолона, исходя из хинитола, моноацетат которого окисляют хромовым ангидридом в уксусном ангидриде с последующим омылением ацетоксигруппы в щелочной среде.
С целью упрощения процесса предложен способ получения 1,4-циклогексанолона, заключающийся в непосредственном окислении хинитола хромовой кислотой в водной среде приблизительно при 20 С.
П р и м ер. К раствору 34,8 г (0,3 г моль) хинитола в 125 мл воды прибавляют по каплям в течение 4 час раствор, содержащий
28 г (0,14 г моль) хромового ангидрида в
20 лтл концентрированной серной кислоты и
65 мл воды. Гемпературу внутри колбы поддерживают 16 — 18 С, слабо охлаждая колбу холодной водой.
По окончании прибавления реакционную массу размешивают, не вынимая из бани, 1 — 2 час, после чего оставляют на ночь при комнатной температуре. Водный раствор темно-зеленого цвета тщательно экстрагируют
6 — 8 раз по 100 мл хлороформа. Хлороформенные вытяжки объединяют, фильтруют, сушат сульфатом натрия и упаривают на водяной бане, вначале при атмосферном давле5 нии, а в конце — в вакууме водоструйного насоса. Остаток разбавляют четырехкратным объемом эфира и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы отсасывают. Выход 2,02 г (6%) циклогександиона;
10 т. пл. 77 С. Фильтрат упаривают, а остаток перегоняют в вакууме.
Получают 17,8 г (52% ) циклогексанолона, т. кип. 95 — 96 C (0,3 лтлс рт. ст.) n „0 1,4795; т12о 1,1117.
Г1редмет изобретения
Способ получения 1,4-циклогексаполона на
»а основе хинитола с применением окисле20 ния, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хинитол непосредственно окисляют хромовой кислотой в водном растворе приблизительно при 20 С.
