Способ получения малосернистого дизельного топлива

 

Сущность изобретения: исходное сырье подвергают гидроочистке при 320-370°С в присутствии трех расположенных сверху вниз слоев катализатора - алюмокобальтмолибденового, алюмоникельмолибденового и алюмокобальтмолибденового при массовом соотношении катализаторов в слоях 0,5-1,0 : 4,0-4,5 : 5,0-8,0. Слои катализатора подвергают предварительному осернению элементарной серой при 350-450°С и загрузке элементарной серы поверх каждого слоя в количестве 8. 1 и 2 мас.% соответственно в расчете на общую массу катализатора. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 10 G 45/08

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

1 (21) 5005483/04 (22) 18,10,91 (46) 07,03,93. Бюл. ¹ 9 (71) Производственное объединение "Пермнефтеоргсинтез" (72) И, И. Задка, В, М. LLlyeepoe, В. Г. Рассадин, А. И, Лихачев, М, В. Ермолаев, А, С.

Камлык, В. А, Крылов, А. И. Луговской, А, Г, Булдаков, Э. Э. Кязимов и Б, М. Штерман (73) Производственное объединение "Пермнефтеоргсинтез" (56) Авторское свидетельство СССР

N1181522,,кл,,С 10 G 45/08, 1985.

Авторское свидетельство СССР

N1227651,,кл. С 10 G 45/08, 1986, Shell Catalyst Guide, август 1985, с. 42.

Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к способам гидроочистки нефтяных дистиллятов.

Цель изобретения — устранение указанного недостатка — достигается проведением гидроочистки при 320 — 370 С на предварительно осерненных при 350 — 450 С катализаторах, расположенных последовательно сверху вниз тремя слоями в следующем порядке: алюмокобальтмолибденовый в смеси с 8,8% элементарной серы, алюмоникельмолибденовый в смеси с 1,0 элементарной серы и алюмокобальтмолибденовый в смеси с 2,0% элементарной серы от общего веса катализаторов при массовом соотношении в слоях 0,5 — 1,0: 4,0 — 4,5: 5,0 — 8,0.

Гидроочистку проводят на пилотной установке с подачей водорода на "проток" и нисходящим потоком сырья в реакторе.

Обессериванию подвергают прямогонную

„„Я )„„1801116 АЗ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛОСЕРНИСТОГО ДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА (57) Сущность изобретения: исходное сырье подвергают гидроочистке при 320-370 С в присутствии трех расположенных сверху вниз слоев катализатора — алюмокобальтмолибденового, алюмоникельмолибденового и алюмокобальтмолибденового при массовом соотношении катализаторов в слоях 0,5 — 1,0: 4,0 — 4,5; 5,0 — 8,0. Слои катализатора подвергают предварительному осернению элементарной серой при 350-450 С и загрузке элементарной серы поверх каждого слоя в количестве 8. 1 и 2 мас.% соответственно в расчете на общую массу катализатора. 1 табл.

l дизельную фракцию (200 — 360 С) с содержанием серы 1,9 мас.%. Общий вес загружаемых катализаторов 100 г. элементарной серы 11 r. 00

В реактор загружают последовательно

50 см кварцевой насадки. катализаторы и

50 см кварцевой насадки.

Установку продувают азотом, опрессовывают при 2,0 МПа. заменяют азот на. водород и начинают подъем температуры до

350 — 450 С. При достижении температуры

350 — 450 С температуру снижают до рабочей и принимают на установку сырье. Гид- (Ъ роочистку проводят при давлении водорода

3,0 МПа, объемной скорости подачи сырья

4,0 ч . подаче 300 нм водорода на 1 м сырья, температуре 320 — 370"С. Продолжительность опыта 100 ч.

B приведенных примерах в качестве алюмокобальтмолибденового катализатора

1801116

Содержание серы в гидрогенизате, мас, Температура, ОС

Массовое соотношение катализатоов по слоям

Порядок загрузки катализаторов

Выход фракции 200360 С, об, верх-середина-низ верх-середина-низ осернения и оцесса

96,0

0,5 : 4,0 : 5,0

0,5 . 4,0 : 5,0

0,5 : 4,0 : 5,0

1,0 : 4,5 . 8,0

1,0 : 4,5 : 7,0

1,0 : 4,5 ; 7,0

1,0 : 4,5 : 7,0

350 360

200 360

300 360

400 360

450 370

450 320

450 370

0,06

0,21

95,7

0,11

96,3

0.05

95,2

0,02

93,2

0,06

96,7

0.12

95,3

93,7

0,17

450 370

1,0 : 4,5 ; 7,0 (АКМК) используют катализатор ГΠ— 70 (ТУ

38.1011111 — 87), содержащий, мас. : СоО

3,9; МоОз 14,2; А1 0з остальное. В качестве алюмоникельмолидбенового катализатора (АНМК) используют катализатор КПС-16н (ТУ 38.40133 — 88), содеожащий, мас, : Ni0

4,1, Мо03 15,76, А гОз остальное, Пример 1. В реактор загружают последовательно 50 см кварцевой насадки, 52,6 г АКМК в смеси с 2 r элементарной серы, 42,1 г АНМК в смеси с 1 г элементарной серы, 5,3 г АКМК в смеси с 8 г элементарной серы и 50 см кварцевой насадки.

Установку продувают азотом, опрессовывают при 2,0 МПа, заменяют азот на водород и начинают подъем температуры до 400 С.

При достижении температуры 400 С выдерживают 2 ч, затем температуру снижают до

370 С и принимают сырье, Гидроочистку проводят при температуре 370 С, давлении 20 водорода 3,0 МПа, объемной скорости подачи сырья 4,0 ч, отношении водород/сырье

300 нм /мз, Опыт проводят в течение 100 ч, Отбор проб гидрогенизата начинают после

24 ч стабильной работы. Всего отбирают 10 25 проб. Определение содержания серы в гидрогенизате проводят методом сжигания в лампе по ГОСТ 19121 — 73. Результаты усредняют. Определение выхода фракции 200—

360 С проводят по ГОСТ 11011 — 85.

Содержание серы в полученном гидрогениГΠ— 70 — КП С вЂ” 16н — ГΠ— 70

То же

ГΠ— 70 КП С вЂ” 16н ГΠ— 70

+ Зо + 4о + 4о серы серы серы

ГΠ— 70 КПС вЂ” 16н ГΠ— 70 - 2о + 1 о + 8о се ы се ы се ы зате 0,03 мас. . Выход целевой фракции

94,7 об. .

Пример ы 2 — 10. Проводят опыт аналогично примеру 1. Полученные результаты приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ .позволяет получать малосернистое дизельное топливо с содержанием серы менее 0,1 мас,, что приведет к значительному сокращению вредных выбросов от автотракторной техники в атмосферу, Формула изобретения

Способ получения малосернистого дизельного топлива путем гидроочистки исходного сырья при повышенной температуре с использованием алюмокобальтмолибденового катализатора, о т л ич а ю шийся тем, что гидроочистку проводят при 320 — 370 С в присутствии трех расположенных сверху вниз слоев катализатора: алюмокобальтмолибденового, алюмоникельмолибденового и алюмокобальтмолибденового при массовом соотношении катализаторов в слоях 0,5 — 1,0:

4,0 — 4,5, 5,0 — 8,0 и слои катализатора подвергают предварительному осернению элементарной серой при 350-450 С и загрузке элементарной серы поверх каждого слоя в количестве 8, 1 и 2 мас. соответственно в расчете на общую массу катализатора.

1801116

Продолжение т а б л и ц ы

20

30

Составитель

Техред М.Моргентал

Корректор Н.Ревская

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1185 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5