Способ определения кислорода в водных растворах, помещенных в емкости

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/76

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ CCCP) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4886893/25 (22) 04.12.90 (46) 07.04.93. Бюл. М 13

P1) Институт физики АН БССР (72) А,П.Лосев, И,А,Кучинская, В.И.Тюрин, А.M.Øóëüãà и Г.Б.Храменко (56) Патент PCT N. 88/00339, кл. G 01 N

21/76, t2,09.88, Патент США М 4810655 кл 6 01 N21/76,,03.07.89, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

B ВОДНЫХ РАСТВОРАХ, ПОМЕЩЕННЫХ

В ЕМКОСТИ (54)Способ определения кислорода в водных растворах. основан на помещении в

Изобретение относится к области измерения концентраций кислорода в растворе люминесцентными методами и может быть использовано в биохимии и биофизике для получения и контроля медицинских ïðåïàратов, Цель изобретения — осуществление контроля темпов проникновения кислорода в герметизированные емкости. ,Цель достигается за счет того, что индикатор вводят в раствор в концентрации

3 .2 . 10 м/л, после чего из емкости с раствором удаляют кислород, герметизируют емкость, в фиксированные моменты времени после герметизации возбуждают и регистрируют свечение индикатора при длине волны возбуждения 420 нм и длине волны регистрации 720 нм. В способе измеряют кинетику затухания свечения индикатора в указанные моменты времени и по полученным кинетическим параметрам с,, Я0 1807352 А1 раствор индикатора и возбуждения его светом с последующим измерением характеристик свечения индуктора, по которым судят о концентрации кислорода,.В качестве индикатора используют фосфоресцирующий водорастворимый палладиевый комплекс перфирина в концентрации 3 -2 .10 моль/л. Из емкости с водным раствором ин-.. дикатора удаляют кислорода, герметизиру- ют и стерилизуют, возбуждают индикатор импульсным светом в полосе с максимумомпри 420 нм, измеряют время жизни триплетных состояний по кинетике затухания свечения в полосе с максимумом при 720 нм.

2 табл. приведением градуировочной характери- стики определяют изменение концентрации кислорода s растворе в зависимости от времени после герметизации емкости, Водорастворимый Pd-комплекс порфи-: С рина черезвычайно стабилен по отношению к : 4 свету. По своим физико-химическим свойст-, (д) вам это соединение кажется уникальным (Л для определения следовых количеств кислорода, например, в герметизированных медицинских емкостях, в которые кислород может проникать через резиновые пробки или неплотности..

Пример, Необходимо выяснить надежность герметизации медицинских флаконов резиновыми пробками, Водный раствор разливают во флаконы вводят в раствор индикатор (с =. 2 10 г моль/л), удаляют иэ растворов кислород и . герметизируют флаконы резиновыми пробками в атмосфере азота, эавальцовывают

1807352

Таблица 1 б металлическими крышками, стерилизуют в течение 45 минут при 105 С. Производят измерения, длительности жизни фосфоресценции при возбуждении светом с 4, ц =

=420 нм и регистрируют фосфоресценцию при Ля г = 720 при комнатной температуре, Возбуждение люминесценции производят импульсной лампой с длительностью .всйышки 1 10 с.

Интенсивность фосфоресценции в пол- "0 улогарифмическом масштабе затухают линейным образом от времени и может быть характеризована временем жизни т.

В табл. 1 приведено время жизни фосфоресценции Pd-комплекса в медицинских флаконах, герметизированных различными типами пробок впериод времени,,охватывающий 28 сут. Знание величин то и t s отсутствии и присутствии кислорода позволяет рассчитать величину константы.

Кя, поскольку растворимость кислорода в воде известна при нормальных условиях и равна 2,6 10 моль/л.

Из данных табл.1 по величине т. и вели . чине t q может быть рассчитана текущая,, концентрация кислорода во флаконе; Вид -, но, что пробки производства ФРГ, Франции и СССР (марки 52369, черная) за время эксперимента практически не пропускают кислорода в флакон. Вариации с в пределах

10 обусловлены тем, что при измерениях времени жизни фосфоресценции Pd-комплекса температура варьировала в пределах

= 2 С. Время жизни фосфоресценции зависит от температуры, так что при увеличении температуры,на 1" гуменьшается на 1,5 для данного Pd-комплекса.

Вариациями г, в пределах 5 — 6 j можно 4 пренебречь.

В то же время пробки ИР-21 (СССР,. белая) весьма быстро пропускает кислород во флаконы, В табл.2 приведены данные о темпах проникновения кислорода во флаконы, герметизированные пробками ИР— 21.

Можно зафиксировать поступление кислорода so флаконы в количестве менее 1% уже через 2 и 5 часов после герметизации.

Через неделю во флакон, закрытый пробкой

ИР— 21, проникает 14%. кислорода от нормального содержания, через месяц - 60%.

Зависимость rplх — 1 линейна относительно концентрации кислорода.

Таким образом, чувствительность данного способа увеличивается по сравнению с прототипом на два порядка за счет большего времени жизни триплетных состояний индикатора кислорода.

Формула изобретения

Способ определения кислорода в водных растворах, помещенных в емкости, включающий введение в раствор индикатора, в качестве которого используют палладиевый комплекс порфирина, возбуждение и регистрацию его свечения, по характеристикам которого судят о концентрации кислорода, отличающийся тем, что, с целью осуществления контроля темпов проникновения кислорода в герметизированные емкости, индикатор вводят в раствор в концентрации 3++ 2 10 моль/л, после чего из емкости с раствором удаляют кислород, герметизируют емкость, в фиксированные моменты времени после герметизаций возбуждают и регистрируют свечение индикатора при длине волны 4Q3fj 429 нм и длине волны рег = 720 нм соответственно, при этом измеряют кинетику затухания свечения индикатора в указанные моменты времени и по полученным кинетическим параметрам с привлечением градуировочной характеристики определяют изменение концентрации кислорода в зависимости от времени после герметизации, 1807352

Таблица 2

Зависимость содержания кислорода во флаконе, герметизированном пробкой ИР-21, от времени после герметизации

* в процентах от нормального содержания Ог в воде.

Составитель О, Батдиева

Техред М.Моргентал Корректор М. Керецман

Редактор С. Кулакова

Производственно-.издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101. Заказ 1374 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5