Способ количественного определения 5-нитро-8-оксихинолина

 

Сущность изобретения: анализируемую пробу нитроароматического соединения подвергают восстановлению до первичной ароматической аминогруппы действием цинка и разведенной соляной кислоты. Далее , при добавлении 1 % раствора хлорамина Б (окислитель) в присутствии универсального буферного раствора рН 1,2-2,0 образуются окрашенные растворы; последние фотометрируют макс 545 нм) и по относительной оптической плотности судят о концентрации лекарственного вещества. Подчинение закону Бугера-Ламберта-Бера от 0,5 до 5,0 мг в,25 мл раствора. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕ 1+Ю Е ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4932718/25 (22) 28.01.91 (46) 30.06.93. Бюл. М 24 (71) Алма-Атинский государственный медицинский институт (72) А.С.Бейсенбеков, P.M.Êåíáàåâà и М.Е.Каржаубаев (56) Коренман И.М, Фотометрический анализ, M. Химия, 1970, с.79.

ФС 42 — 1854 — 88. Нитроксолин. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 5-НИТРО-8-ОКСИХИНОЛИНА

Изобретение относится к аналитической химии. а именно, к способам определения 5-нитро-8-оксихинолина (лекарства— нитроксолин, 5 — НОК).

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения, упрощение методики.

Способ осуществляют следующим образом; пробу 5-нитро-8-оксихинолина вначале обрабатывают цинком в кислой среде и, далее, окисляют 1 раствором хлорамина Б в присутствии универсального буферного раствора рН 1,2-2,0. По относительной оптической плотности окрашенных растворов определяют концентрацию препарата в чистом виде и в таблетках. Чувствительность реакции 0,05 мгlмл. Точность определения в пределах «-0,8-1,0ф,, Пример 1. Идентификация 5-нитро8-оксихинолина.

Около 0 02 r препарата растворяют в 5 мл 8 раствора соляной кислоты, и, неболь„„!Ж„„1824552 А1 (57) Сущность изобретения: анализируемую пробу нитроароматического соединения подвергают восстановлению до первичной ароматической аминогруппы действием цинка и разведенной соляной кислоты. Далее, при добавлении 1 ф, раствора хлорамина

Б (окислитель) в присутствии универсального буферного раствора рН 1,2-2,0 образуются окрашенные растворы; последние фотометрируют Рмакс 545 нм) и по относительной оптической плотности судят о концентрации лекарственного вещества. Подчинение закону Бугера-Ламберта-Бера от 0,5 до 5,0 мг в,25 мл раствора, 1 табл. шими порциями прибавляют 0,05 r цинковой пыли до полного растворения (можно подогреть до 70 С). К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 1 раствора хлорамина Б и через 3-5 мин появляется розово-фиолетовое окрашивание (Qa c, 545 нм), Предел обнаружения препарата

5 мкг, Пример 2. Определение содержания

5-нитро-8-оксихинолина в чистом виде.

Точную массу 0,075 г препарата растворяют в 5-7 мл концентрированной соляной кислоты в мерной колбе вместимостью

25 мл; осторожно, небольшими порциями, прибавляют 0,2 r цинковой пыли до полного растворения и добавляют еще 0,5-1,0 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем вЬдой до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,003 r

5-нитро-8-оксихинолина. Исследуемый раствор препарата готовят по вышеописанной методике (0,075 — 25).

1824552

Dx 0,003 В

Х г/тэбл.—

Оо

Определение содержания нитроксолина в чистом виде и в таблетках (при n = 5) 0

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 и 1,5 мл стандартного раствора 5-нитро-8-оксихинолина, а в другую — 1,0 мл исследуемого раствора. Во все колбы добавляют по 0,5 мл 1 раствора хлорамина Б и через 2-3 мин доводят объемы до меток универсальным буферным раствором рН 1.2-2,0. Через 10-15 мин измеряют относительную оптическую плотность на КФК вЂ” 2 МП при 540 нм в кюветах с толщиной слоя до 5 мм. В качестве контроля используют воду, Подчинение закону

bepa от 1,5 до 10 мг препарата в 25 мл раствора, 15

Содержание нитроксолина находят по калибровочному графику..Результаты определений сведены в таблицу 1, Относительная ошибка определения составляет 0,82, Пример 3. Определение содержания нитроксолина в таблетках.

Состав на одну таблетку:

Нитроксолина 0,05 r

Сахара молочного 0,02 г

Крахмала картофельного 0,02 г

Вспомогательных веществ До получения таблетки весом 0,1 r

Около 0.15 г (точная масса порошка растертых таблеток нитроксолина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и, осторожно, небольшими порциями прибавляют 0.2 г цинковой пыли до полного растворения; объем раствора доводят до метки водой и фильтруют, отбрасывая первые и последние 2-3 мл фильтрэта (исследуемый раствор). В одну мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 1 мл стандарт- 40 ного раствора 5-нитро-8-оксихинолина (0,075-25), а в другую -- 1 мл исследуемого раствора; в обе прибавляют по 0,5 мл 1ф, раствора хлорэмина Б и через 2-3 мин добавляют объемы в колбах до меток универсальным буферным расгвором рН 1.2-2,0.

Далее, определение проводят по вышеописанной методике., Содержание нитроксолина в граммах, считая на среднюю массу одной таблетки, рассчитывают по формуле: где Do — оптическая плотнос ь стандартного раствора;

Dx — -"- исследуемого раствора: а — точная масса порошка растертых таблеток, г;

 — средняя масса одной таблетки, г, Относительная ошибка определения составляет «-2,84, Преимуществами предлагаемого способа являются повышение точности количественного определения в 3-5 раз, упрощение методики, большая экономичность анализа.

Формула изобретения

Способ определения 5-нитро-8-оксихинолина путем обработки анализируемой пробы цинком в кислой среде, затем хлорорганическим соединением с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности количественного определения, обработку пробы цинком ведут в присутствии концентрированной соляной кислоты, а в качестве хлорорганического соединения используют 1 -ный раствор хлорамина В, при объемном соотношении пробы и хлорамина Б 1:0,8 — 1,1 и обработку ведут в присутствии универсального буферного раствора рН 1,2-2,0.

1824552

Продолжение таблицы

Составитель P. Кенбаева

Техред М,Моргентал Корректор С. Шекмар

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 2222 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5