Способ количественного определения аскорбиновой кислоты

 

Использование: аналитическая химия. Сущность изобретения: анализируемую пробу аскорбиновой кислоты обрабатывают в среде 80%-ного водного раствора диметилформамидэ нингидрином в присутствии гидроксида аммония при температуре кипящей водяной бани и измерении величины оптической плотности. 4 табл.

СОУ33 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РГСПУБЛИК (я)5 6 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

С% А 50 25 Со

A0 p 2 (21) 4924412/04 (22) 03.04.91 (46) 23.05,93. Бюл, % 19 (71) Запорожский медицинский институт (72) И.А.Бирюк, Б.П.Зоря, В,В.Петренко и

С.Б. Бут (73) Запорожский медицинский институт (56) Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т. Органический анализ. Л, . Химия, 1981, с. 495-496.

Коренман И.M. Фотометрический анализ,— M,: Химия, 1970, с, 234 — 235.. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения аскорбиновой кислоты.

Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение способа.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Количественное определение аскорбиновой кислоты в субстанции, Точную навеску вещества в пределах 0,015—

0,02 г растворяют в 80%-ном водном растворе ДМФА в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки этим же растворителем. 2 мл полученного раствора обрабатывают 2 мл 6 -ного раствора нингидрина в

80% ДМФА, прибавляют 0,25 мл 0,1 н.раствора аммиака и нагревают в течение 5 мин в кипящей водяной бане, После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят 80% ДМ ФА до метки, дательно перемешивая. Параллельно проводчт опыт со стандартным 0,03%-ным рас Ы„„1817845 АЗ (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Использование: аналитическая химия.

Сущность изобретения: анализируемую пробу аскорбиновой кислоты обрабатывают в среде 80 -ного водного раствора диметилформамида нингидрином в присутствии гидроксида аммония при температуре кипящей водяной бани и измерении величины оптической плотности, 4 табл, твором аскорбиновой кислоты (Со = 0,0024 г/100 мл) и контролем, Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют на фоне контроля при помощи спектрбфотометра при 415 нм в кюветах.с толщиной слоя

1 см.

Расчет количественного содержания аскорбиновой кислоты проводят по формуле где Со — концентрация стандартного раствора (0,0024 г/100 мл), А — оптическая плотность анализируемого раствора,.

Ао — оптическая плотность стандартного раствора, р — навеска, r.

Результаты количественного определения аскорбиновой кислоты в субстанции приведены в табл, 1, 1817845

Пример 2. Количественное определение аскорбиновой кислоты в растворе состава:

Раствор рибофлавина

0,02 -ный 10 мл

Иодид калия 0,3 г 5

Глюкоза 0,2r

Кислота аскорбиновая 0,02 r

Раствор цитраля спиртового 1 6 кап.

0,5 мл раствора помещают в пробирку, обрабатывают 2 мл 6 -ного раствора нингидрина в 80 -ном водном растворе ДМФА, добавляют 1,5 мл 807,-ного раствора ДМФА и 0,25 мл 0 01 н. раствора аммиака, а затем поступают как в примере 1. Расчет граммового содержания аскорбиновой кислоты в растворе проводят по формуле

А 25 Ср 10

Ар 0,5 100

Результаты количественного определения приведены в табл. 2. 20

Пример 3, Количественное определение аскорбиновой кислоты в смеси, содержащей, r:

Рибофлавин 0,02

Тиамин бромида 0,02

Рутин о,ог

Кислота никотиновая 0,05

Кислота аскорбиновая 0,2

Точную навеску порошка в пределах

0,0232-0,031 г растворяют в 80%-ном растворе ДМФА в мерной колбе вместимостью

50 мл и доводят до метки этим же растворителем, 2 мл полученного раствора обрабаты- вают 2 мл 6 -ного раствора нингидрина в

80 водном растворе ДМФА, прибавляют

0,25 мл 0,01 н. раствора аммиака и дальнейшее определение проводят как описано в примере 1.

Граммовое содержание аскорбиновой кислоты в смеси рассчитывают по формуле

А 50 25 Ср P

А р 2 100 где P — масса порошковой смеси, г.

Результаты количественного onределения аскорбиновой кислоты в порошке приведены в табл. 3, Сравнительная характеристика предлагаемого способа с базовым обьектом представлена в табл. 4.

Таким образом, по открываемому минимуму предлагаемый способ является более чувствительным (13 — 14 раз). Кроме того, способ является простым в выполнении, t.ê. исключаются процессы экстрагирования и высушивания безводным сульфатом натрия.

Способ доступен для реализации в практике контрольно-аналитических, фитохимических лабораторий.

Формула изобретения

Способ количественного определения аскорбиновой кислоты путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом при нагревании с последующим фотометрированием полученного раствора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, в качестве химического реагента используют нингидрин и процесс проводят в среде

80 -ного водного раствора диметилформамида в присутствии 0,01 и. раствора гидроксида аммония при нагревании на кипящей водяной бане.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Составитель С. Хованская

Редактор Т. Иванова Техред M. Моргентал Корректор П. Гереши

Заказ 1741 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ CCCi

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101