Способ измерения водородопроницаемости
Использование: для определения потока водорода через металл при исследовании коррозионного воздействия на него наводороживающих сред. Сущность изобретения: способ основан на нанесении на поверхность исследуемого металла пленки химически инертного металла, а затем реагента, в качестве которого используется реагентжидкость, перед началом измерений равновесие в которой сдвигают к щелочной границе перехода индикатора. Длину волны источника зондирующего излучения при этом выбирают соответствующей максимуму поглощения щелочной формы индикатора , количество водорода определяют по изменению оптического сигнала, прошедшего через реагент излучения, а повторные измерения проводят, заменив реагент на свежий. 1 ил.
ГОЮЗ COBF1CÊÈÕ
ГОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
IsIIs G 01 N 21/78
ГОСУДАРСТВЕ1+ЮЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4936717/25 (22) 17.05.91 (46) 30.06.93. Бюл. М 24 (71) Московский институт нефти и газа им, И.М.Губкина (72) Н.А.Лукьянов, А.Д.Седых, О.И.Стеклов и Н.В.Холзаков (56) Патент США N. 4221751, кл, G 01 N 27/46, 1980.
Авторское свидетельство СССР
М 1267233, кл. G 01 N 21/78, 1981, (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВОДОРОДОП P OH И ЦАЕ МОСТИ (57) Использование: для определения потока водорода через металл при исследовании корроэионного воздействия на него наводоИзобретение относится к испытательной технике, а более конкретно к способам определения потока водорода через металл и может быть использовано при исследовании коррозионного воздействия наводороживающих сред на конструкционные материалы при добыче, транспортировке, хранении и переработке нефти, газа и других продуктов, содержащих сероводород и влагу.
Цель изобретения — обеспечение возможности повторного проведения измерений на данном локальном участке и увеличение диапазона измерений количества водорода.
Указанная цель достигается тем, что в способе измерения водородпроницаемости металлов и сплавов, заключающемся в том, что наносят на поверхность исследуемого образца пленку химически инертного ме„„Я3„„1824553 А1 роживающих сред, Сущность изобретения: способ основан на нанесении на поверхность исследуемого металла пленки химически инертного металла. а затем реагента. в качестве которого используется реагентжидкость, перед началом измерений равновесие в которой сдвигают к щелочной границе перехода индикатора. Длину волны источника зондирующего излучения при этом выбирают соответствующей максимуму поглощения щелочной формы индикатора, количество водорода определяют по изменению оптического сигнала, прошедшего через реагент излучения, а повторные измерения проводят, заменив реагент на свежий. 1 ил. талла, а затем реагент с индикаторными свойствами, освещают реагент и определяют количество водорода, по которому судят о водородопроницаемости, в качестве реагента используется жидкий реагент, перед началом измерений равновесие реакции диссоциации которого сдвигают к щелочной форме, а количество водорода определяют во времени по изменению оптического сигнала, прошедшего через реагент зондирующего излучения, длина волны которого соответствует максимуму поглощения щелочной формы индикатора, а повторные измерения проводят, заменив реагент на свежий, Изобретение поясняется чертежом, на котором представлена зависимость оптического сигнала от времени измерений.
Вместо твердой пленки индикатора, наносимой катодно-реактивном распылением
1824553 или термическим испарением в вакууме используется индикатор-жидкость, причем перед началом измерений равновесие диссоциации индикатора сдвигается в сторону увеличения щелочной формы, Использование в качестве реагента индикатора в жидком агрегатном состоянии позволявт варьировать его объем, расположенный на участке измерения потока водорода данной площади. Амплитудная модуляция оптического сигнала осуществляется при прохождении монохроматического света через индикатор, а не при отражении от поверхности пленки-индикатора. Изменение объема жидкого индикатора в измерительной камере при некоторой величине потока водорода через данную площадь металла позволяет осуществить выбор требуемого диапазона измерений по времени, а изменение длины распространения зондирующего излучения в индикаторе-жидкости — по глубине модуляции оптического сигнала.
Способ реализуется следующим образом.
На предварительно подготовленный участок исследуемой поверхности с нанесенной пленкой палладия плотно устанавливается и закрепляется камера, которая заполняется реагентом. Свет от источника монохроматического излучения проходит через реагент и попадает на фотоприемник, с помощью которого регистрируется начальный сигнал величины 1,. По мере поступления диффузионного водорода через поверхность металла в камеру изменяется коэффициент поглощения индикатора на данной волне излучения, а вместе с ним и величина регистрируемого оптического сигнала I.
В качестве реагентов используются кислотно-основные индикаторы. Перед началом измерений равновесие реакции диссоциации индикатора сдвигается к щелочной границе перехода. Причем учитывается, что длина волны используемого источника зондирующего излучения (монохроматического) должна приблизительно соответствовать максимуму поглощений данной щелочной формы индикатора. Поступающие в камеру из металла ионы водорода сдвигают равновесие реакции.
Концентрация поглощающей формы уменьшается в зависимости от концентрации ионов водорода в обьеме Ч измерительной камеры. При геку<нем значении рН в камере конценграци<< ионов водорода составляет (Н ) — 10 г-и<югН где Nj, <и".л<. :I.г<адр. ге <пиление площаДИ СЪ F <1;1 . В результате измерений получается зависимость .! =- g(t) где t — время. При известном начальном уровне сигнала 10 и известных размерах камеры (т.е, известной длине взаимодействия зондирующего излучения с индикатором I) в соответствии с законом Бугера ! = Ip ех р (- а! }, где а — коэффициент поглощения, получается зависимость а = p (1) = <гз (о(т)) = p (t) (1) По заранее проведенному тарировочному эксперименту для растворов данного индикатора на серии с известными значениями рН на спектрофотометре "Specord40M" или аналогичном обработкой полученных значений для определения коэффициента поглощения а на длине волны источника излучения и соответствующего ему реагента, используемого в измерениях, строится зависимость; а= f(pH) = ft ((H )) (2) Используя зависимости (1) и (2): p(t) = =ft(H )) выводится явно концентрация ионов водорода в камере в зависимости от времени т: (H+) = (с) Результат измерения изменения интен® сивности излучения от He-Ne лазера I = g(t) .для бромкрезолового пурпурового представлен на рисунке. Для измерения использовалась мембрана толщиной 2 мм с нанесенной на нее пленкой палладия и 0,1 н раствор серной кислоты в качестве наводороживающейся среды. Длина оптического пути при взаимодействии излучения с индикатором составляла 0,8 см, Диаметр пятна съема потока водорода - 3 мм, Сами измерения потока водорода проводятся либо по времени At = t2 — tt, соответствующему достижению некоторых фиксированных уровней начального и конечного сигналов для данных условий измерения (например 1! и 12). на чертеже либо по диапазону фиксируемых начального !! и конечного 12 значений оптических сигналов за определенный промежуток времени (например At = t2 tl). 1824553 0 20 40 Я 1х ю 100,с 3a8ucu ocmb onmuveuc сигнаЛо оп 3ремеии игиерети Составитель Ю. Гринева Техред М.Моргентал Корректор С. Пекарь Редактор Заказ 2222 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Формула изобретения Способ измерения водородопроницаемости металлов и сплавов. заключающийся в TOM, vTo наносят на поверхность исследуемого образца пленку химически инертного металла, а затем реагент с индикаторными свойствами. освещают реагент и определяют количество водорода, по которому судят о водородопроницаемости, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличе ния диапазона измерений и обеспечения возможности повторного проведения измерений на данном локальном участке, í «а«естве реагента используется жидкий ревгент. перед началом измерений равновесие реакции диссоциации которого сдвигают к ще 5 лочной форме, а в количестве водорода определяют во времени по изменению оптического сигнала, прошедшего через реагент зондирующего излучения, длина волны которого соответствует максимуму погло10 щения щелочной формы индикатора. а повторные измерения проводят, заменив реагент на свежий.
