Способ определения температуры изменения типа проводимости на границе области гомогенности соединений а @ в @

 

Назначение: изобретение относится к полупроводниковой технике, может быть использовано при контроле параметров полупроводниковых соединений А4В6 в процессе их получения. Сущность изобретения: партию монокристаллов обрабатывают изометрически в парах лигатуры. Каждый кристалл обрабатывают при определенной температуре. По характеру изменения коэффициента термоЭДС определяют тип проводимости . По изменению знака второй производной термоЭДС от температуры - температуру изменения типа проводимости . 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„ >Ц ÄÄ 1827693 А1 (я>э Н 01 I 21(66

ГОСУДАРСТВЕ1НОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4889929/25 (22) 05.11.90 (46) 15.07.93. Бюл. М 26 (71) Северо-Осетинский государственный университет им. К. Л. Хетагурова (72) М. В. Бестаев, В. А. Мошников и В. В. Томаев (56) Абрикосов Н. Х., Шепилова Л. Е.. Полупроводниковые материалы на основе соединений А  — М.: Наука, 1975, с. 196.

Brebrick R. F., AlIgaler R. $. Composition

IImics of stability of PbTe. — А Chem. Phys.

1960, 32, 6, р. 1826. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ИЗМЕНЕНИЯ ТИПА ПРОВОДИМОСТИ

Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано при контроле параметров полупроводниковых материалов на основе соединений А В в процессе их получения, а также при создании полупроводниковых приборов на основе этих материалов.

Цель изобретения — повышение экономичности и сокращение времени определения искомой температуры.

В заявленном способе прежде всего предлагается снимать температурную зависимость термоЭДС а для каждого кристалла. Это совершенно необходимо, так как по изменению знака второй производной зависимости термоЭДС а от температуры возможно определение температуры изменения типа проводимости на границе

НА ГРАНИЦЕ ОБЛАСТИ ГОМОГЕННОСТИСОЕДИНЕНИЙ А В (57) Назначение: изобретение относится к полупроводниковой технике, может быть использовано при контроле параметров полупроводниковых соединений А В в процессе их получения, Сущность изобретения: партию монокристаллов обрабатывают изометрически в парах лигатуры. Каждый кристалл обрабатывают при определенной температуре. По характеру изменения коэффициента термоЭДС определяют тип проводимости. По изменению знака второй производной термоЭДС от температуры— температуру изменения типа проводимости. 1 ил. области гомогенности соединений А Вб, независимо от соотношения подвижности и- и р-типа проводимости.

8 описанном способе партия монокристаллов обрабатывается изометрически в парах лигатуры, причем каждый кристалл подвергается термообработке при определенной температуре. Определение температуры изменения типа проводимости проводится последовательном порядке определения зависимости термоЭДС арля каждого кристалла. Иэ полученных данных строятся зависимости термоЭДС а от температуры и иэ них находятся температурные зависимости коэффициента термоЭДС

Q. Для собственной проводимости коэффициент термоЭДС а имеет определенное значение, слабо зависящее от температуры.

1827693

По характеру изменения коэффициента термоЭДС а определяют тип проводимости в данном кристалле, а по изменению знака ь роизводной коэффициента термоЭДС атемпературу изменения типа проводимости.

Наличие используемых изменений достаточно для сокращения времени и повые1еееьия экономичности при определении искомой температуры, .

Отличие заявленного способа от прототипа (как и от аналога) Ио-первых состоит в том, что предложен новый прием для осуществления способа определения температуры изменения типа проводимости на границе области гомогенности соединений

А 8 — измерение температурной зависимо4 6 сти термоЭДС а, Другим отличительным признаком известных технических решений определения температуры изменения типа проводимости на границе области гомогенности соединений А В является определе4 6 ние искомой температуры по изменению знака зависимости второй производной термоЭДС а от температуры.

Новый прием при наличии всей совокупности признаков, указанных в формуле изобретения приводит к новому положительному эффекту — повышению экономичности и сокращению времени определения температуры ь1зменения типа проводимости на границе области гомогенности соединений А В .

Вышеизложенное позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого способа коитерию существенности отличий.

Еще одно дополнительное техническое преимущество состоит в том, что в результате нового подхода к определению температуры изменения тьша проводимости на границе области гомогенности соединений

А В отпадает надобность в наличии калиб4 6 ровочных кривых, которые устанавливают корреляционную зависимость между коэффициентом термоЭДС а и концентрацией собственных дефектов, а это в конечном итоге приводит к существенному уменьшению времяемкости способа (построение калибровочной зависимости, как правило, требует нескольких месяцев лабораторных исследований). Изобретение поясняется чертежом.

На чертеже приведены полученные эксперименгально зависимости коэффициентов термоЭДС а от теелпературы для шести монокристаллов РЬо,оз Snp,o7 Se / с начальной концентрацией дырок порядка 2 " 10 9 см з) обработанных в парах лигатуры состава (РЬояз $по.от)о,я Seo,4g при температурах:

830 С, 845 С, 860 С, 875 С, 890 С, 905 С, 920"С.

За базовый объект принят прототип.

5 Пример . Определение темпер ьтуры изменения типа проводимости на границе области гомогенности соединения

РЬо,9э $по,о7 $е.

Способ осуществляли в лабораторных

10 условиях. Исходные монокристаллы

Pbo,gç$ïo.o7$å для проведения эксперимента, были выраЩены из паровой фазы при кристаллизации в горизонтальной печи, В качестве исходных компонентов использовали свинец марки С-ООО, олово марки ОВЧ000. селен марки ОСЧ-17-3. Синтез компонентов проводили в течение 8 часов при температуре на 50 С выше точки ликвидуса. После проведения процессов синтеза, 2,е поликристаллический слиток Pbo,g3$ïo,o7$å измельчали и подвергали термообработке в вакууме для стабилизации электрофиэических свойств. Обработанный поликристаллический порошок засыпали с помощью.

25 специальной кварцевой воронки в ампулу с плоским дном. В ампуле диаметром 25 мм и длиной 150 мм, которую предварительно

55 подвергали травлению, затем термообрабатывали в вакууме, создавали давление 10 7 мм. рт. ст. и затем отпаивали. Процесс вы-. ращивания занимал 4 — 5 дней. Условия выращивания были следующие: температура роста 860 — 925 С, градиент температуры 3 — 10 С. На плоском своде ампулы, как правило, в конце процесса роста получали 5 — 7. кристаллов с формой правильного параллелепипеда и с линейными размерами 3 х 3 х

2 мм.

Состав полученных монокристаллов

Pbp,gaSno,от$е определяли методом локального рентгеновского анализа. Однородность по электрофизическим свойствам контролировали с помощью нестационарного термозондового анализа. Для кристаллов была характерна высокая степень однородности в отношении распределения свинца, олова, селена. Как правило, монокристаллы были р-типа проводимости с концентрацией дырок 5 . 10" — 4 10 см .

Для термической обработки монокристаллов использовали лигатуру обогащенную металлом — (РЬо,оз$поov)o,51$ео,4о.

Исходные компоненты лигатуры синтезировали в вакуумированной кварцевой ампуле, после чего поликристаллический материал измельчали и в таком виде загружали в ампулу.

Монокристаллические образцы

Pbo,gçSïo,от$е р-типа с произвольной начальной концентрацией носителей заряда

1827693 загружали в ампулу вместе с лигатурой (РЬо,озЗпо,ойдо,51$е0,49. Ампулу отпаивали при давлении остаточных газов 10 мм рт. ст.

Было подготовлено семь ампул для проведения эксперимента. Каждую ампулу обрабатывали при определенной температуре. Режимы термообработки выбирали следующие: 830ОС, 845ОС, 860OС, 875 С, 890 С, 905 С, 920 C. Процесс термообработки длился 10 часов, Коэффициент термоЭДС а для обработанных кристаллов измеряли на установке, конструкция которой описана в работе.

Основнйм узлом установки являлась зонд-термопара, ветви которой состояли из тонкой медной и константовой проволоки и были сварены в графитовом порошке искровым методом. Коэффициент термоЭДС 0: измеряли в нестационарном режиме при увеличении температуры зонда от 20 до

270 С. При этом проводили запись изменения термоЭДС а от температуры Л Т иа двухкоординатном самописце ПДП-4-002М.

Коэффициент термоЭДС а рассчитывали путем графического дифференцирования полученных зависимостей U(Ь T).

На чертеже приведены полученные экспериментально зависимости коэффициента термоЭДС а от температуры термозонда для семи термообработанных монокристаллов РЬо,9з$по.отЯе (с начальной концентра1(ъ циейдырокпорядка3 10 см ), Видно,что при обработке монокристалла при температуре 875 С коэффициент термоЗДС аслабо зависит от температуры. При обработке монокристаллов при др угих температурах коэффициент термоЭДС а изменяется сильнее, причем в тех случаях когда кристаллы обрабатыва отся при температурах выше 875ОС вЂ” вторая производная зависимости термоЭДС а от температуры имеет

5 отрицательное значение. а при температурах ниже 875 С вторая производная зависимости термоЭДС а от температуры Л Т имеет положительное значение. Все кристаллы которые были обработаны при тем10 пературах выше температуры изменения типа проводимости имели и-тип проводимости, те же кристаллы которые были обработаны при температуре ниже температуры изменения типа проводимости имели р-тип

15 проводимости.

Формула изобретения

Способ определения температуры изменения типа проводимости на границе об20 ласти гомогенности соединений Л В, включающий изотермический отжиг f!BpTHH кристаллов в парах лигатуры, обогащенной одним из компонентов, причем каждый кристалл иэ партии отжигают при различной

25 тел пературе, определение зависимости коэффициента термоЭДС на поверхности отожженных кристаллов от температуры отжига, по которой определяют искомую температуру, о т л и ч а ю щ п и с я тем, что, 30 с целью повышения точности определения искомой температуры и сокращения време ни измерения, отжиг проводят в течение 10 — 24 i, измерения термоЭДС для каждого кристалла проводят в интервале 0 — 250"С, 35 а температуру изменения типа проводимости определяют по изменению знака второй производной зависимости термоЭДС от температуры отжига.

1827693

5Ю 100 150 ГА7 25Ð С

Составитель М.бестаев

Техред M,Mîðãåíòàë Корректор С.Лисина

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2360 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного, комитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035; Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5