Способ получения перекиси третичного бутила
l9l549
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТЬРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 26/01
Заявлено 04.1.1966 (М 1046794/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26Л.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 18,I II.1967
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.313.4-39.07 (088.8) Авторы изобретения
Ш. А, Карапетьян, Ю. П, Чижов и Ф. К. Величко
Институт элементоорганических соединений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ТРЕТИЧНОГО БУТИЛА (Единица измерения
Опыт
Показатель
1 2 3
10 Исходные вещества; (1 мл л1оль г моль лил лсоль серная кислота (62—
65ь7ь конц.) изобутилен
1 95200
1,94
2,05
108
1,93
86
0,84
1,99 1,97
104 106
1,86 1,9
90 (90
0,88 0,88
15 перекись водорода (27 — 30ао конц.) Условия реакции:
38 — 40 35 — 36 42 — 45
ОС итн гис температура давление
20 врегня
Выход перекиси третичного бчтила .
0,03 0,05 0,9
4,5 4,2 2,3
123 I124 121 (1
Выход 100",,-ной перекиси
1 о
00! вес. j ! (86
88, 86
93 90 по нзобутилену по перекиси водорода
Содержание гидроперекиси .
Гасход серной кислоты
2 1,6
1,6 1,6
1,6
1,7
Способ получ=ния герекиси третичного бутила взаимоденствием изобутилена, серной кислоты и перекиси водорода при — 20 — 0 С с последующим отделением слоя конечного продукта и промывкой его раствором щелочи и водой (время реакции более 24 час) известен.
С целью повышения выхода целевого продукта и его качества, а также ускорения процесса, предлагается вести указанный процесс при 30 — 50 С и давлении 0,03 — 1 атм.
Пример. В герметичный реактор с мешалкой, барботером, термогильзой и пароводяной рубашкой загружают 60 — 65% -ную серную кислоту, в течение 1 — 2 час при интенсивном перемешивании подают изобутилен (0,95 — 0,98 моль на 1 моль Нз804) при температуре внутри реактора 30 — 50 С и повышенном давлении 0,03 — 1 атм, после чего реакционную массу перемешивают еще 10—
30 мин, а затем добавляют в нее 30%-ную перекись водорода (0,45 — 0,5 моль на 1 моль изобутилена) при той же температуре и перемешивают ее еще 1 — 2 час. Далее отделяют от массы отслоившуюся перекись третичного бутила, промывают ее водой до нейтральной реакции, и сушат
В таблице приводятся данные опытов, характеризующие предлагаемый способ. Перекись третичного бутила, получаемая в опытах, содержит, по данным йодометрического титрования, менее 2% гидроперекиси.
191549
Предмет изобретения
Составитель А. Акимова
Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: О. Б. Тюрина и В. В. Крылова
Заказ 32077 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапу! ова, 2
Способ получения перекиси третичного бутила взаимодействием изобутилена, серной кислоты и перекиси водорода с последующим отделением слоя конечного продукта и промывкой водой, отличиющийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и ускорения процесса, последний ведут при
5 30 — 50 С и давлении 0,03 — 1 атм.
