Патент ссср 239333

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 25.1 1968 (№ 1213213/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 18.111.1969. Бюллетень М 11

Дата опубликования описания 5Х111.1969

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07с ДК 661 729(088 8) Комитет по репам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. И. Шрейберт, Л. М. Кохан и Ф. В. Кваснюк-Мудрый

Волгоградский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ХЛ ОРАЛ КИЛ-ТРЕТ-БУТИЛ ПЕРЕКИСИ

Предмет изобретения

Известен способ получения хлорметил-трегбутилперекпси взаимодействием оксиметилтрет-бутилперекиси с хлористым водородом в среде растворителя при температуре 0 — 15 С.

Предлагагот способ получения хлоралкилтрет-бутилперекиси взаимодействием оксиалкил-трет-бутилперекиси с хлористым тионило м. Для,предотвращения разложения перекиси взаимодействие с хлористым тионилом ведут в присутствии пиридина .при температуре — 10 С.

Способ позволяет расширить ассортимент хлоралкилперекисей. Например, попытка получить Р-хлорэтил-трет-бутилперекиси,взаимодействием Р-оксиэтил-трет-бутилперекиси с хлористым водородом приводит к трудно разделяемой (только с помощью тонкослойной хроматографии) смеси исходного соединения и р-хлорэтил-трет-бутилперекиси.

Г1 р и м е р. К 13,4 вес. ч. р-оксиэтил-третбутилперекиси при охла>кдении г перемешивании добавляют 7,9 вес. ч. сухого пиридина и затем при температуре не выш" — 10 С прикапывают 11,9 вес. ч. хлористого тионила в течение 45 лгин. После добавления всего количества хлорирующего агента температуру смеси постепенно повышают и добавляют (при 5 С)

50 об. ч. сухого бензола. Затем реакционную смесь нагревают при слабом кипении бензола в течение 1 час. После охлаждения осадок отделяют, фильтрат дважды промывают водой и сушат над хлористым кальцисм, Растворитель удаляют в вакууме, остаток перегоняют.

5 Получают 5 вес. ч. (33%) вещества с т. кип.

50 — 52 С (15 лглг рт. ст.) neo 1,4229; d o 0,9895; найдено МКр 39,23; вычислено МКо 39,15.

Найдено, %: 0 акт. 10,17.

1о СВН,С10 ..

Вычислено, сгс: 0 акт. 10,49.

В ИК-спектре отсутствует полоса, относящаяся к гидроксильной группе, и присутствуют полосы, характерные для С вЂ” С1 (672 слг >)

15 0 — 0 (881 слг >).

1. Способ получения хлоралкил-трет-бутил20 перекиси, например р-хлорэтил-трет-бутилперекиси, обработкой соответстгующей оксиалкил-трет-бутилперекиси хлорирующим агентом, от.гггчагощаг1ся тем, что, с целью расширения ассортимента перекисей, в качестве

25 хлорирующего агента применяют хлористый тионил и ведут процесс в присутствии основания при температуре до — 10=С.

2. Способ по п. 1, от,гичагощийся тем, что в качестве основания используют пиридин.