Патент ссср 306848

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Oeas бееетсеис

Ссцлелистически1

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

МПК А 61k 27/00

С 07с1 43/02

Заявлено 02.VI I.1969 (№ 1346839/31-16) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 21 VI.1971. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 29Х11.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое

СССР

УДК 615.45:547.826.3 (088.8) Авторы изобретения

Н. Ф. Тюпало, В. А. Якоби, Л. А. Козорез, П. A. Гангрский и А. А. Никифоров

Рубежаиский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического института им. В. И. Ленина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к медицине, в частности к производству лекарственных препаратов.

Известен способ получения никотиновой кислоты путем окисления З-метилпиридина, предусматривающий использование в качестве окислителя перманганата калия. Однако такой способ не обеспечивает удовлетворительного выхода целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода никотиновой кислоты. Для этого 3-метилпиридин окисляют озоно-воздушной смесью в сернокислой среде в присутствии солей металлов переменной валентности, наприм р марганца и хрома.

Пример 1. В стеклянную колонку с пористым дном диаметром 12 мм, имеющую расширение в верхней части, загружают 0,95 г

З-метилпиридина, 5 мл 70 /О-ной серной кислоты, 0,12 г сульфата марганца и 0,36 г хлористого хрома. Колонку помещают в башо с температурой 80 С и подают через пористое дно озонированный воздух с содержанием озона 1,5% со скоростью 30 л/час в течение

10 час. По окончании окисления к смеси приливают 0,5 мл концентрированного раствора бисульфита натрия, нейтрализуют 40% -ным едким натром и охлаждают до 0 — 5 С. К охлажденной реакционной массе приливают

15 мл метилового спирта, перемешивают B течение 1 час и фильтруют, промывая осадок

5 мл метанола. Осадок, содержащий сульфат

5 натрия и гидроокиси хрома и марганца отмывают от сульфата натрия и используют для последующих опытов окисления. Четанольный раствор упаривают досуха, растворяют в 10 мл воды и подкисляют до рН 3,3 — 3,9. После

10 охлаждения до 5 С выпадает никотиновая кислота, которую отфильтровывают и сушат при 100 С. Получают 1,03 г препарата (82,5% от теоретического количества) с т. пл. 230—

232 С.

15 Аналогичные результаты получают при использовании для окисления смеси гидроокпсей хрома и марганца, полученную в предыдущих опытах.

Способ получения никотиновой кислоты путем окисления З-метплпиридина, отлачающ ш"ся тем, что, с целью повышения выхода коне.25 ного продукта, 3-метилпирпдин окисляют озоно-воздушной смесью в сернокпслой среде в присутствии смеси солей металлов переменной валентности, например марганца и хпома,