Способ получения а-замещенных убутиролактон- y-карбоновых кислот

 

l99864

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советокиа

4оциалиотичввкик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.Н!.1966 (№ 1086830/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547,476,1.07(088.8) Комитет пв делам взобретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 29.Ъ !!.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 14.IX.1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ЗАМЕ!ЦЕННЫХ у-БУТИ РОЛАКТОНу-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Известный способ получения а-замешенных у-бутиролактон-ч-карбоновых кислот состоит в окислении замещенных у,у-дихлораллилуксусных кислот перекисью водорода в уксусном ангидриде.

С целью увеличения выхода продукта, предлагается окислять замещенные у,у-дихлораллилуксусные кислоты бромом в 90 — 96%-ной серной кислоте. Выход продукта при этом

85 95%

Пример. В колбу помещают 10 г (0,05 лтоль) этил-у,у-дихлораллилуксусной кислоты и по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют к ней смесь 10 — 20 мл

95%-ной серной кислоты с 8 г (0,05 моль) брома. При комнатной температуре реакционную массу перемешивают до полного обесцвечивания, затем ее выливают в 50 мл ледяной воды, отделяют маслянистый слой, а водный экстрагируют эфиром, присоединяют к основному масляному слою, промывают раствором соды и высушивают сульфатом натрия. После этого удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 168 — 172 C/3 яи, кристаллизующуюся в желтоватые кристаллы а-этил-у-бутиролактон-у-карбоновой кислоты.

Выход продукта 7,2 г (90с/g от теории), после перекристаллизации из бензола т. пл. 88—

89 С.

Ст -Н ц>04.

Найдено, %: С 53,35; Н 6,25.

Вычислено, %: С 53,16; Н 6,33.

Способ получения а-замещенных у-бутиролактон-у-карбоновых кислот окислением замещенных у,у-дихлораллилуксусных кислот в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве окислителя используют бром и процесс ведут в концентрированной серной кислоте.