Способ получения ядерных эмульсий

 

07016

Союз Соввтскик

Соиизлистичвскик

Рвсоублии -ecotoç. -..т л. 57b, 8/02

МП,К G 03е

УДК 539.1.073.7: 77. .021.133 (088.8) йомнтвт по двлвю иворрвтвиий и открытий ори Соввтв Министров

СССР

Авторы изобретения В. М. Уварова, T. А. Калинкина, P. А. Герштейн, К. С. Богомолов, И. И. Левкоев, М. Ю. Дебердеев и T. Ш. Такташева

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химикофотографической промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯДЕРНЫХ ЭМУЛЬСИЙ

К-1 +, (СН=С ) " М(В"), 7 (сн )„so-, (и) 1

Изобретение касается способа получения ядерных эмульсий с применением оптических сенсибилизаторов, повышающих чувствительность фотослоев для ядерных исследований, Известный способ получения ядерных эмульсий заключается в том, что эмульсию, содержащую желатину и галогениды серебра, подвергают физическому созреванию, отделяют твердую фазу, после чего расплавляют и проводят химическое созревание, в конце которого в нее вводят четвертичные соли моно- или дистирильных производных пиразола общего строения 1. Аналогичным действием обладают также водорастворимые а-сульфоалкилбетаины 1-фенил-3-п-диалкиламиностирилпиразола общего строения II где R — алкил или арил; R и R" — алкил;

 — водород, алкил, арил или п — 23 или 4; m — 1 или 2; Х вЂ” анион.

1О Предлагается использовать смесь сенсибилизаторов общего строения 1 и II. При той же суммарной концентрации красителей такая смесь обладает супераддитивным действием и повышает чувствительность фотослоев

15 для ядерных исследований в значительно большей степени, нежели красители строения

1 и II, взятые в отдельности. С целью улучшения физико-механических характеристик, в эмульсию перед введением сенсибилизато20 ров вводят анионное поверхностно-активное вещество, например натриевую соль диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, в количестве 50% от веса желатины. Смесь красителей вводят в эмульсию за 30 мин до

25 оптимального времени второго созревания.

Концентрация смеси красителей, при которой достигается оптимальное повышение чувствительности, лежит в пределах от 0,9 до

1,2: 10 4 моль смеси красителей на 1 моль зо галогенида серебра.

207016

Пример 1. В 1 л расплавленной ядерной эмульсии при рН 4,9 за 30 мин до оптимального времени химического созревания при

46 С вводят при перемешивании спиртовой раствор смеси красителей строения (1, а), когда  — водород, алкил или арил, и строения II в соотношении 1: 1 или строения I, б, когда в= — си=си N(R")g и строения II в соотношении 1: 1, а также смесь трех красителей 1, a+I, б+ II в соотношении 1: 1: 1. Можно также вводить последовательно спиртовой раствор 1 .и спирто-водный раствор II. Эмульсию 30 мин перемешивают при той же температуре, а затем в нее вводят растворы пластификатора и дубителя и после некоторого вы стаивания поливают на стеклянную или плексиглазовую подложку для получения бесподложечных слоев различной толщины от

400 до 1200 мк. Слои высушивают, досушивают при 36 С и запаковывают в соответствующую упаковку. В данном случае готовые слои оолучают на бетатроне выведенным пучком релятивистских электронов с энергией 15 ччэв и подвергают фотообработке по соответствующей методике (см. таблицу).

1(ð и м е р 2, В ядерную эмульсию с уменьшенным содержанием желатины и более высоким значением рН (5,8) в начале второго созревания вводят 7,2%-ный водный раствор натриевой соли диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты в количестве 355 мл на 1 л эмульсии. Затем к эмульсии добавляют растворы химических сенсибилизаторов и подвергают ее второму созреванию при

45" С, а за 30 мин до оптимального времени созревания вводят при перемешивании спиртовой раствор смеси красителей I, а+11, 1, б+11 в соотношении 1: 1 или I, a+I, o+II в соотношении 1: 1: 1. Можно также вводить последовательно спиртовой раствор I u спирто-водный (50 — 75%) раствор II. Эмульсию 30 мин перемешивают при той же температуре, после чего в нее вводят последовательно растворы стабилизатора, пластификатора и дубителя и после некоторого выстаивания производят полив. Далее процесс проводят по примеру 1.

В таблице приведены характеристики фотографических свойств эмульсионных слоев для ядерных исследований, полученных по предлагаемому способу по примерам 1 и 2, а также для сравнения обычных слоев, не содержащих красителей, и с красителями I„ а — I, б и II. Чувствительность слоев выражается числом зерен на 100 мк пробега релятивистского электрона (N), а вуаль — числом зерен фона в объеме 10 э смэ (и). I, аэтилперхлорат 1-фенил-3-и-диметиламиностирилпиразола, 1,б — йодметилат 1-фенил-3,5бис-(и-диметиламиностирил)пиразола, II-усульфопропилбетаин 1-фенил-3-п-диметиламиностирилпиразола.

Характеристика фотографических свойств эмульсии по примеру

Характеристика способа

N I u

N I n

Обычная эмульсия

Обычная эмульсия с красителем

1, а

I, б

Эмульсии, полученные по предлагаемому способу, со смесью красителей

25 I, а+И в соотношении 1: 1

1, a+I(в соотношении 1: 2

I, б+11 в соотношении 1: 1

30 1, а+1, б+1( в соотношении

1:1:1

100 без красителя

100 100

0,9 — 1,2

То же

126 100

115 125

126 125

126

130

135 90

130 П5

120 120

135 90

150

145

120

100

145

Предмет изобретения

1. Способ получения ядерных эмульсий, включающих желатину и галогениды серебра, последовательным проведением физического созревания, отделения твердой фазы, расплавления эмульсии и химического созревания с введением в эмульсию в конце химического созревания сенсибилизаторов, отличающийся тем, что, с целью супераддитивного увеличения чувствительности, применяют смесь сенсибилизаторов общего строения I и II:

В

В-К»Н (СН СН Н(Н > (I) 65

Чувствительность N и зерновой фон и обычной эмульсии без красителя приняты за

100%, а предлагаемых эмульсий — в относительных единицах и контрольным значениям.

Из таблицы следует, что эмульсии, полу40 ченные по предлагаемому способу, согласно ,примерам 1 и 2, имеют более высокую чувствительность к частицам минимальной ионизации при примерно равной или меньшей вуали, нежели эмульсии, приготовленные из45 вестными способами.

207016

Составитель Э. Рамзова

Корректоры: И. Л. Кириллова и Н. И. Быстрова

Техред Л. К. Малова

Редактор Л. Ильина

Заказ 673/5 Тирагк 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 где R — алкил или арил; R и R" — алкил;

 — водород, алкил, арил или п — 2,3 или 4; m — 1 или 2; Х вЂ” анион.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических характеристик, в эмульсию перед введением сенсибилизатора вводят анионное поверхностно-активное вещество, например натриевую соль диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, в количестве 50о/о от веса желатины.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что сенсибилизаторы берут,в,количестве

0,9 — 1,2 10 4 моль/моль галогенида серебра в виде спиртового или спирто-водного раствора.