Способ получения 3-амино-9-этилкарбазола

 

Использование: в качестве полупродукта в синтезе красителей. Сущность изобретения продукт 3-амино-9-этилкарбазол. Способ заключается в восстановлении 3-нитро-9-этилкарбазола в 96% -ном водном этаноле ультрадисперсным порошком железа при соотношении 3-нитро-9-этилкарбазола и железа 1 (075 1).

Изобретение относится к способу получения 3-амино-9-этилкарбозола (АК), который используется как промежуточный продукт в синтезе красителей.

Известен способ восстановления 3-нитро-9-этилкарбазола водным раствором сульфида натрия. Недостатком этого метода является образование токсичных сточных вод, содержащих тиосульфат натрия [1] Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 3-амино-9-этилкарбазола восстановлением железными опилками 3-нитро-9-этилкарбазола [2] Недостатком этого способа является большой расход железа, что приводит к образованию большого количества шлама в конце реакции и громоздкости аппаратуры, невысокая скорость реакции.

Целью изобретения является снижение расхода железа и сокращение времени реакции (или повышение скорости реакции).

Поставленная цель достигается восстановлением 3-нитро-9-этилкарбазола ультрадисперсным порошком железа в 96%-ном водном этаноле при соотношении 3-нитро-9-этилкарбазола и железа 1,0:(0,75-1,0). Ультрадисперсный порошок железа получен методом электрического взрыва. Наличие группы атомов, имеющих обобщенную электронную структуру благодаря связи металл-металл, различное строение металлического остова, отличающегося от строения компактного металла, наличие большой избыточной энергии в ультрамалых частицах железа приводит к усилению их химической активности [3] П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой с гидрозатвором, помещают 5 г 3-нитро-9-этилкарбазола, 60 мл 96%-ного водного этанола, 5 г порошка железа, по каплям добавляют 5 мл соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин. Неорганический осадок (соли и окислы железа) отфильтровывают и промывают этанолом (40-60 мл). Объединяют этанольные растворы после реакции и после промывки, часть этанола отгоняют. После этого 3-амино-9-этилкарбазол из этанольного раствора высаживают в воду, осадок отфильтровывают и сушат, выход 85-90% Т.пл. 1 12-113^оС.

П р и м е р 2. В колбе смешивают 5 г 3-нитро-9-этилкарбазола, 60 мл этанола, 3,75 г порошка Fe, добавляют 3,5 мл HCl и кипятят 30 мин. Выделение продукта аналогично примеру 1.

Таким образом, как видно из представленных примеров, использование ультрадисперсного порошка железа позволяет понизить расход железа в 2,5-3,3 раз и повысить скорость реакции, тем самым сокращая продолжительность реакции в 6-12 раз.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АМИНО-9-ЭТИЛКАРБАЗОЛА восстановлением 3-нитро-9-этилкарбазола железом в 96%-ном водном этаноле, отличающийся тем, что восстановление ведут ультрадисперсным порошком железа при соотношении 3-нитро-9-этилкарбазол железо 1 (0,75 1).