Способ пол.учения 1-окси-4-ариламино- антрахинонов

 

О П И С А Н И Е 2IOI84

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Ссввтскиа

Социалистичсскиа рвспуЬлик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 37

Заявлено 20.1Х.1966 (№ 1104050/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.11,1968. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания З.IV.1968

МПК С 07с

УДК 547.673.5.07 (088.8) Комитет пс селам иаоорвтоний и открытиЯ сри Соввтв Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Л. Плакидин, В. Г. Жданова и В. А. Якоби

Рубежанский ордена Ленина химический комбинат

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ОКСИ-4-АРИЛАМИНОАНТРАХИНОНОВ

Известен способ получения 1-окси-4-ариламиноантрахинонов конденсацией хинизарина или лейкохинизарина с ароматическими аминами в среде органических растворителей в присутствии борной кислоты. Конденсацию проводят при большом избытке амина.

С целью упрощения технологии, а также для уменьшения расхода основного сырья предложен способ получения 1-окси-4-ариламиноантрахинонов, заключающийся в том, что конденсацию хинизарина .или лейкохинизарина с ароматическими аминами проводят в водной среде в присутствии поверхностноактивных веществ (ОП-10, ОП-7, диопергатора НФ, смачивателя НБ).

Для получения лейкохинизарина непосредственно в реакционной массе загружают цинковую пыль в количестве, достаточном для восстановления лишь части хинизарина, П р и и е р 1. В трехгорлую колбу емкостью

200 л л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 20 г вспомогательного вещества ОП-10 (ОП-7, диспергатора НФ или смачивателя НБ), 25мл воды, 24 г хинизарина, подогревают до 35 С и прп хорошем размешивании вносят 10 лл соляной кислоты 33%-ной и 18,6 г анилина, подогревают до 60 С ч добавляют 2 г борной кислоты и 1,6 г цинковой пыли. После внесения всех компонентов реакционную массу подогревают до 100 C и продолжают размешивать при этой температуре до .исчезновения хинизарина (хроматографическая .проба) .

Длительность выдержки 12 — 14 час. По окончании реакции массу фильтруют .горячей. Маточник используют для следующей операции.

Осадок промывают 3с/о-ным раствором соляной .кислоты, затем горячей водой, после чего пасту размешивают в 500 мл 1%-ного раствора едкого натра при температуре 50 — 60 С, Массу фильтруют горячей, промывают водой до .нейтральной реакции.

Выделяют 28,4 г (90% от теории) красителя.

После механического диспергирования получают фиолетовый краситель, близкий к импортному образцу (амакрону фиолетовому

Б).

Пример 2. Загружают компоненты, как описано в примере 1, но вместо анилина берут

16,1 г и-толуидина. Араминирование, последующая обработка, крашение проводят так, как описано в примере 1.

Получают синий краситель с выходом 95%.

Пример 3. Загружают компоненты, как описано в примере 1, но без борной кислоты.

Длительность выдержки при эгом увеличи30 вается до 20 — 25 час. Выделяют чистый 1-фе210184

Предмет изобретения

Составитель Г. М, Шагалова

Редактор Л. К. Ушакова Текред Л, К. Малова Корректоры: И. Л. Кириллова и В. В. Крылова

Заказ 570/1 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ниламино-4-оксиантрахинон с выходом 80а/p, т. пл. 154 С. Содержание азота 4,4%.

Пример 4. Загружают компоненты, как описано в примере 2, но без борной кислоты.

После 25 час получают чистый 1-толиламино4-оксиантрахинон с выходом 78%, т. пл.

186 С, содержание азота 4,25%, П р им ер 5. Аналогично проводят конденсацию хинизарина с фенетидином и с анизидином и другими аминами, 1. Способ получения 1-окси-4-ариламиноантрахинонов путем конденсации хинизарина или лейкохинизарина с ароматическим амином, отличающийся тем, что, с целью у прощения технологии и уменьшения расхода сырья, конденса цию проводят в водной среде .в присутствии поверхностно-активных веществ.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс п!роводят в присутствии борной кислоты.