Патент ссср 198351

 

Союз Соеетакиз

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 37

Заявлено 17 11.1964 (№ 883186/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.VI.1967. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 7Л П1.1967

МПК С 07с

УДK 547.673.5.07(088.8) Комитет по делам иаоаретеиий и открытий ари Совете Мииистрав

СССР

Авторы изобретения

В. А. Якоби, В. Л. Плакидии и В. Г. )Кданова

Рубежанский химический комбинат

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ АНТРАХИНОНА

Изобретение относится к области получения полупродуктов, которые могут быть использованы в качестве красителей для ацетатного шелка.

Известен способ получения аминопроизводных антрахинона путем окисления лейкосоединения 1,4-диаминоантрахинона при t 100—

105 С хлором в концентрированной серной кислоте.

С целью улучшения условий труда, предлагается способ получения амипопроизводных антрахинона путем окисления лейкосоединения 1,4-днам иноантр ахинона воздухом в присутствии каталитических добавок гидроокиси щелочных металлов или солей металлов переменной валентности.

П р и м ер 1. В трехгорлую колбу емкостью

200 мл, снабженную быстроходной мешалкой, загружают 100 мл 50%-ного водного раствора триэтиленгл икал я, содержащего 1,7 г

100%-ного едкого натра, 1,30 г 100%-ного аммиака, 10 г лейко-1,4-диаминоантрахинона.

Процесс окисления ведут 5 — 7 час при размешивании с подачей в колбу воздуха. Контроль ведут по пробе под микроскопом (до исчезновения оранжевых кристаллов лейко1,4-диаминоантрахинона) и хроматографически. Фильтруют на стеклянном фильтре № 12.

Маточник используют для окисления новой порции лейко-1,4-диаминоантрахинона. Осадок промывают водой и сушат. Получают 9—

9,5 г 1,4-диаминоантрахинона. Полученный продукт соответствует техническим условиям, Пример 2. Раствор 5 г лейко-1,4-диаминоантрахинона в 100 мл ледяной уксусной кислоты, содержащей 0,5 г уксусного кобальта, загружают в прибор для окисления, представляющий собой колонку высотой

400 мм и диаметром 20 мм. Дио колонки выполнено из стеклянного фильтра № 2. Процесс окисления ведут 5 — 6 час и оканчивают, когда проба с раствором соды пе даст желтого окрашивания. Массу выделяют на воду, фильтруют, отмывают водой от кислоты и сушат. Получают примерно 4,5 г 1,4-диаминоантрахинона.

Маточник, содержащий соли кобальта, после укрепления уксусной кислотой до концентрации 70 — 90% может быть использован для окисления новой порции лейко-1,4-диампноантрахинона.

Пример 3. В стакан, емкостью 400 мл, снабженный быстроходной рамной мешалкой, загружают 100 мл 10 ", -ного водного раствора триэтиленгликоля, содержащего 1,7 г

100%-ного едкого натра и 1,36 г 100%-ного аммиака, 100 мл кварцевого песка с размером песчинок примерно 0,8 мль

Процесс окисления ведут 3 — 4 час при разЗО мешивании. Контроль ведут по пробе под

198351

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Б. С. Нанкина Техред T. П, Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. Быстрова

Заказ 2380/10 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 микроскопом (до исчезновения кристаллов лейко-1,4-диаминоантрахинона) и хроматографически. Кристаллы 1,4-диаминоантрахинона получаются очень мелкими.

Фильтрацией через металлическую сеточку освобождают от песка, промывают песок водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе и фильтруют на воронке Бюхнера через двойной бумажный фильтр. Осадок промывают водой, сушат. Получают 9 — 9,5 г

1,4-диаминоантрахинона, что соответствует выходу 90 — 95о4 от теоретического.

Пример 4. В стакан емкостью 200 мл, снабженный мешалкой, загружают 100 мл

50 -ного водного раствора триэтиленгликоля, содержащего 1,7 100о,-ной NaOH, 0,7 г

100 /о -ного аммиака, 10 г лейко-1-амино-4оксиантрахинона, 50 мл стеклянных шариков.

Процесс окисления ведут 2/з час при размешивании с подачей воздуха в стакан и с одновременным размолом. Контроль ведут по пробе под микроскопом (до исчезновения желтых кристаллов лейко-1-амино-(4-оксиантрахинона) и хроматографически.

Фильтруют на стеклянном фильтре М 2.

Маточник используют для окисления новой порции лейко-1-амино-4-оксиантрахинона.

Осадок промывают водой и сушат. Получают 9 — 9,5 г 1-амино-4-оксиантрахинона, что составляет 90 — 95% от теоретического. Полу10 ченный продукт соответствует техническим условиям.

Предмет изобретения

Способ получения ам инопроизводных антрахинона путем окисления лейкосоединения

1,4-диаминоантрахинона, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда, окисление ведут воздухом в присутствии каталитических добавок гидроокиси щелочных ме20 таллов или солей металлов переменной валентности.