Патент ссср 243118

 

(243ИЗ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 22b, 3/01

Заявлено 22 111.1965 (№ 948502/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.V.1969. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 18.1Х.1969

МПК С 09b

УДК 668.812.14(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. И. Гудзенко, В. А. Лаврищев, H. И. Шулико и В. 3. Маслош

Рубежанский филиал Научно-исследовательского института органических полупродуктов и красителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-АМИНООКСИАНТРАХИНОНА—

ОСНОВАНИЯ КРАСИТЕЛЯ ДЛЯ АЦЕТАТНОГО ШЕЛКА

Известен способ получения 1,4-аминооксиантрахинона путем обработки лейко 1,4-диаминоантрахинона в 50 — 80%-ной серной кислоте двуокисью марганца. Образующийся при реакции 1,4-аминооксиантрахинон выделяют в виде сульфата, который отфильтровывают от маточного раствора, содержащего побочные продукты, и затем превращают в свободное основание разложением водой. Выход 82 — 85%, С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, предлагается способ получения 1,4-аминооксиантрахинона— основания красителя для ацетатного шелка, Предлагаемый способ отличается тем, что лейко 1,4-диаминоантрахинон предварительно окисляют хлором.

Практически процесс окисления протекает в две стадии. На первой стадии в качестве окислителя используют хлор, на второй стадии— двуокись марганца. Окисление проводят в концентрированной серной кислоте.

Пример. 240 г (1 г моль) лейко 1,4-диаминоантрахинона в 100 г концентрированной серной кислоты окисляют хлором при 100 С до полного превращения исходного вещества в 1,4-аминоантрахинон. Разбавляют кислоту водой до концентрации 63 — 65%. Реакционную мас"у нагревают до 75 — 80 С, и при температуре в течение 4 — 5 час .порциями загружак>т

0,4 г моль двуокиси марганца. Выдерживают

1 час при 78 — 80 С.

После полного превращения 1,4-диаминоантрахинона в 1,4-аминооксиантрахинон, что определяют хроматографическим путем, реакционную массу выливают в 9700 мл воды, содержащей 0,4 г моль бисульфита натрия, огфильтровывают продукт и промывают водой до нейтральной реакции. Выход количественный.

15 Предмет изобретения

Способ получения 1,4-аминооксиантрахинон а — основания красителя для ацетатного шелка путем окисления двуокисью марганца лейко 1,4-диаминоантрахинона в присутствии концентрированной серной кислоты и выделением целевого продукта с применением водного раствора бисульфита натрия с последующей фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и

25 упрощения технологии, лейка 1,4-диаминоантрахинон предварительно окисляют хлором.