Способ получения дихлорангидридов а-замещенных винилфосфиновых кислот
2IO860
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27Л1.1967 (№ 1136723/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08Л1.1968. Бюллетень № 7
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f
УДК 547.26 118 222.07 (088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 8.IV.1968
Авторы изобретения
Я. А. Левин и Л. Х. Газизова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ а-ЗАМЕЩЕННЫХ ВИНИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ! Вычислено
P, Cl (I+Ro 1 Найдено (Температура кипения/давле- Й4 ние, С/am
Выход.
20 п н,- вчис- P Cl, лено
Rt I
Формула
19,48 44,61
17,91 41,00
14,02 32,08
15,56, 35,63
1 3619:1 4820
83 — 85/35
94 — 95/15
98 — 100/0,04
115 — П7/10
СН3 Н
СН
34
51
64
Н
Н
1,2957 1,4943
1,3646 1,5738
1,3240 1,5230
3 CH3
С,Н,, Н (сн21 Н
Известен способ получения дихлорангидридов л-замещенных ви илфосфиновых кислот, например дихлорангидрида изопропенилфосфиновой кислоты с пятихлористыхт фосфором в среде растворителя.
С целью упрощения способа, предлагается указанные соединения получать взаимодействием о.-оксиалкилфосфиновой кислоты с пя. тихлористым фосфором при охлаждении, желательно до 55 С, в среде органического растворителя, например хлорокиси фосфора.
Пример, 0.5 г лколь с-оксиалкилфосфиновой кислоты смешивают с б0 — 100 мл хлорокиси фосфора и при перемешивании добавляют порциями 208,5 г (1 г.моль) пятихлоПредмет изобретения
1. Способ получения дихлорангидридов к-замещенных винилфосфиновых кислот взаимодействием замещеннсях фосфиновых:кислот ристого фосфора, увеличение количества которого до 1,5 г лоль не повышает выхода.
Реакция сопровождается бурным выделением хлористого водорода. Температуру внешним охлаждением поддерживают ниже 55 С. После растворения всего .пятихлористого фосфора и прекращения выделения хлористого водорода хлорокись фосфора отгоняют в небольшом вакууме и остаток по возможности быстро перегоняют в подходящем вакууме. Последующей фракционированной перегонкой получают чистые дихлорангидриды.
В таблице перечислены получаемые дихлорангидриды сс-замещенных випилфосфиновых
15 кислот.
33 25 33 64 19 60 44 51 СаН,С1,0Р
38,65 38,26, 17,24 41,33 С,H-,С12ОР
53,42I 53,08 13,91, 34,30 С;Н,CI.„OP
46,16 46 49; 15 60 35 52l СсНсС4ОР с пятихлористым фосфором в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве замещенных фосфиновых кислот берут а-оксиалкилфосфиновые
20 кислоты и:процесс ведут при охлаждении.
210860
Состлвитель К. Билевич
Редактор Т. Горшкова Техред Л. К, Малова Ксрректоры: A. П. Татаринцева и В. В. Крылова
Заказ 577/9 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
2. С пособ по л. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя берут хлорокись фосфора.
3. С пособ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что охлаждение ведут до температуры ниже
55 С.
