Способ получения сорбиновой кислоты
2I3 827
ОГ1ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ союз Соеетскик
Социалистических
Республик
АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09 1,1967 (№ 1125620/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.lll,1968. Бюллетень №11
Дата опубликования описания 16Л .1968
Кл. 12о, 21
МПК С 07с
УДК 547.39.07
Комитет по делам мвобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. Г. Полянский, Н. Я. Молчанов, Б. H Уткин, Л. М. Агафонова, Г. Я, Козова, В. С. Балакин и В. H. Петров
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения сорбиновой кислоты, которая является высокоэффективным консервантом пищевых продуктов и исходным сырьем для синтеза репелентов, полимеров и стабилизаторов.
Известно получение сорбиновой кислоты путем конденсации кетена и кротонового альдегида в присутствии цинковых солей жирных кислот при 30 — 50 С, полученный при этом полиэфир 3-оксигексеновой кислоты обрабатывают концентрированной соляной кислотой с последующей фильтрацией и очисткой кристаллизацией из воды.
Выход продукта 84 /о, но чистота низкая, т. пл. 130 С, кроме того, в реакцию конденсации вводят только около 50% загружаемого кротонового альдегида.
Для повышения чистоты целевого продукта и количества вводимого кротонового альдегида до 63 — 77% предложено конденсацию проводить в присутствии смешанного катализатора, состоящего из цинковых солей оксипропионовой и жирной кислот; очистку ведут дистилляцией.
Количество вводимого катализатора 0,5—
2 вес. >/<. Для устранения запаха полученной сорбиновой кислоты применяют дезодорацию горячей водой.
Пример. В стеклянный реактор загружают 85,6 г кротонового альдегида и 0,5 г катализатора, содержащего 50 вес. % цинковых солей оксипропионовой кислоты и мас5 ляной кислоты. Через полученную смесь барботируют при 50 С газ (отдувки) с содержанием кетена 80% до показателя преломления реакционной среды 1,4750 (при 20 С).
Из катализата отгоняют 28 г непрореаги10 ровавшего кротонового альдегида и получают
85,6 г полиэфира 3-оксигексеновой кислоты.
Весь полиэфир в течение 1 час обрабатывают в реакторе 16т г соляной кислоты (уд.
15 вес 1,16) при нагревании до 70 С и перемешивании. После фильтрации получают 77,2 г коричневато-зеленой технической сорбиновой кислоты, которую загружают в дистиллятор и перегоняют при температуре 140 С и оста20 точном давлении 10 мм рт. ст.
Получают 72,6 г сорбиновой кислоты, обрабатывают двукратным количеством воды при температуре 95 С и размешивании в те25 чение 15 мин.
После охлаждения, фильтрации и сушки получают 71,4 г чистой и без запаха сорбиновой кислоты (77,6%, считая на вступивший в реакцию кротоновый альдегид), т. пл. криЗО сталлов 133 — 134 С.
213827
Предмет изобретения
Составп гель Г. Андион
Редактор Н. А. Абрамкина Текрсд Л. Я. Бриккер Корректоры: 3. И. Тарасова и М. П. Ромашова
Заказ 01 18 Тираж 580 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения сорбиновой кислоты путем взаимодействия кетена с кротоновым альдегидом в присутствии цинковой соли жирной кислоты при температуре 30 — 50 С с последующей обработкой полученного при этом полиэфира 3-оксигексеновой кислоты соляной кислотой при температуре 70 — 80 С, фильтрацией и очисткой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, цинковую соль жирной кислоты применяют в смеси с цинковой солью окси5 пропионовой кислоты и очистку ведут дистилляцией.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что смесь цинковых солей жирной и оксипропионовой кислоты берут в количестве 0,5 — 2 вес. в/в.
