Способ получения высокочистого порошка металла

 

Способ получения высокочистого порошка металла путем высокотемпературного взаимодействия соединения исходного металла с реакционноспособным газом заключается в том, что в качестве соединения исходного металла используют летучий алкоголят металла, предпочтительно полученный электрохимическим путем. Способ позволяет получать высокочистые порошки металлов. 6 з.п.ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к технологии получения порошка металлов, в частности к способу получения высокочистого порошка металла.

Известен способ получения высокочистого порошка металла, в частности порошка вольфрама, путем восстановления гексафторида вольфрама водородом при температуре 650 - 1400oC (см. патент Японии N 02 30 706, МКИ: B 22 F 9/28, 1990).

Недостаток известного способа заключается в том, что при восстановлении водородом получают большое количество токсичного фтористого водорода, что значительно повышает затраты на технику безопасности и таким образом на общие производственные затраты.

Задачей изобретения является способ получения высокочистого порошка металла, который можно проводить без специальных мероприятий по технике безопасности и таким образом позволяет снизить общие производственные затраты.

Эта задача решается в способе получения высокочистого порошка металла путем высокотемпературного взаимодействия соединения исходного металла с реакционноспособным газом за счет того, что в качестве соединения исходного металла используют летучий алкоголят металла.

Используемые согласно изобретению алкоголяты металла имеют общую формулу M(OR)x, причем M означает металл из групп 3 - 14 (по Международному союзу по чистой и прикладной химии, 1985), R - алкил, арил, циклоалкил или аралкил, при этом M(OR)x означает летучее, то есть сублимируемое или перегоняемое соединение. В табл. 4 приведены некоторые алкоголятные соединения, которые можно использовать в предлагаемом способе.

Особенно предпочтительными согласно изобретению являются трет.-бутилат хрома, метилат ниобия, этилат ниобия, метилат тантала, этилат тантала, метилат вольфрама и метилат вольфрама.

Для проведения предлагаемой реакции в качестве реакционноспособного газа предпочтительно используют водород. Реакционноспособный газ можно также разбавлять инертным газом, в частности аргоном.

Предлагаемый способ проводят предпочтительно при температуре 400-1400oC. Особенно предпочтительная температура реакции составляет 600-1200oC.

Используемый в предлагаемом способе алкоголят металла целесообразно подвергают предварительной очистке путем перегонки или сублимации.

В предлагаемом способе предпочтительно используют электрохимически получаемый алкоголят металла (растворение выполненного из исходного металла анода путем анодного окисления в спиртовом растворе электролита).

Пригодными реакторами для проведения предлагаемого способа могут быть печи, в которых можно регулировать состав атмосферы, а также и газофазные реакторы. Поскольку используемые в предлагаемом способе алкоголяты металла можно переводить простым образом в газовую фазу, пригодным является также газофазный реактор, известный из заявки DE N 42 14 720. Выбор типа реактора определяется требованиями к величине частиц и гранулометрическому составу порошка металла.

Нижеследующие примеры иллюстрируют изобретение.

Пример 1 Получение порошка вольфрама Получаемый электрохимическим путем метилат вольфрама очищают путем сублимации в стеклянной аппаратуре и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000oC согласно следующему уравнению W(OCH3)6 + 3H2 _ W + 6CH3OH. Получают порошок металлического вольфрама, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (значения в ч/милл) сведены в таблице 1.

Пример 2 Получение порошка тантала Получаемый электротехническим путем метилат тантала очищают в стеклянной аппаратуре при температуре 130oC в вакууме (0,3 мбар) и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000oC согласно следующему уравнению Ta(OCH3)5 + 21/2H2 _ Ta + 5CH3OH. Получают порошок металлического тантала, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (данные в ч/милл) сведены в таблице 2.

Пример 3 Получение порошка титана
Получаемый электрохимическим путем этилат титана очищают в стеклянной аппаратуре путем перегонки при температуре 140oC в вакууме (0,3 мбар) и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000oC согласно следующему уравнению
Ti(OC2H5)4 + 2H2 _ Ti + 4CH3OH.
Получают порошок металлического титана, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (значения в ч/милл) сведены в таблице 3.


Формула изобретения

1. Способ получения высокочистого порошка металла путем высокотемпературного взаимодействия соединения исходного металла с реакционноспособным газом, отличающийся тем, что в качестве соединения исходного металла используют летучий алкоголят металла.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реакционноспособного газа используют водород.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что используют реакционноспособный газ, разбавленный инертным газом-носителем, выбранным из группы благородных газов.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве газа-носителя используют аргон.

5. Способ по одному или нескольким пп.1 - 4, отличающийся тем, что в качестве алкоголята металла используют соединение общей формулы
M(OR)x,
где M - металл из групп 3 - 14;
R - алкил, арил, циклоалкил или аралкил;
x - выбираемое в соответствии с валентностью металла число.

6. Способ по одному или нескольким пп.1 - 5, отличающийся тем, что в качестве алкоголята металла используют получаемый электролитическим путем алкоголят металла.

7. Способ по одному или нескольким пп.1 - 6, отличающийся тем, что в качестве алкоголята металла используют очищенный путем сублимации или перегонки алкоголят металла.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения ультрадисперсных порошков металлов восстановлением твердых соединений с помощью газообразных восстановителей

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству порошков металлического железа
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению металлических порошков, и может быть использовано при получении дисперсных порошков железа, никеля, кобальта, меди, вольфрама, молибдена и т.д

Изобретение относится к получению магнитных материалов, в частности порошка гексаферрита бария, модифицированного титаном и кобальтом, использующегося в качестве магнитного носителя при вертикальном способе записи информации

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению тугоплавких металлов и их сплавов

Изобретение относится к получению редких металлов, в частности, к усовершенствованному способу получения порошкообразного металлического рения, который используют в металлургии и промышленности органического синтеза

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано для производства порошков железа, меди, никеля, кобальта, вольфрама, молибдена и металлических сплавов химическими методами

Изобретение относится к получению металлического порошка для производства электролитических конденсаторов
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошкообразных материалов с заранее требуемыми свойствами
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошкообразных материалов с заранее требуемыми свойствами

Изобретение относится к технологии получения металлических порошков молибдена, вольфрама и рения методом восстановления аммонийных солей с последующим использованием их для получения гексафторидов соответствующих металлов и применения в газофторидной технологии

Изобретение относится к полученным распылением порошкам, предназначенным для термического нанесения покрытий на алюминиевые подложки, а также к получению и применению данных порошков

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности касается способа производства порошка тантала высокой химической чистоты

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к волокнистому порошку тантала и способу его получения
Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения монокарбида вольфрама различной дисперсности, используемых в производстве твердосплавных материалов на основе карбида вольфрама

Способ получения высокочистого порошка металла

Наверх