Способ получения иминостильбена

 

Способ получения иминостильбена состоит в высокотемпературном дегидрировании иминодибензила на контактном катализаторе оксид железа/соль калия в паровой фазе при 500-600°С. Катализатор содержит 44-85 мас.% соединения железа, считая на Fe2O3, и 7-35 мас.% соединения калия, считая на К2О, наряду с 0,0-3,5 мас.% соединения хрома, считая на Сr2О3, и обычных промоторов. Указанный катализатор увеличивает выход иминостильбена при непрерывном осуществлении реакции. 12 з.п. ф-лы, 8 табл.

Изобретение касается способа нового типа получения иминостильбенов высокотемпературным дегидрированием иминодибензила на контактном катализаторе оксид железа/соль калия в паровой фазе.

Иминостильбен, 5H-дибенз/b,f/ацепин является важным промежуточным продуктом для получения 5-карбамоил-дибенз/b, f/азепина, который имеет большое значение в качестве антиконвульсивного лекарственного вещества под тривиальным названием карбамазепин. Для переведения ими ностильбена в карбамазепин известны многие способы, которые основаны на непосредственном или в несколько стадий введении карбамоильной группы в положение 5 ацепинового кольца.

Для получения иминостильбена имеется множество способов, из которых высокотемпературное дегидрирование иминодибензила в паровой фазе на контактном железооксидном катализаторе имеет особое значение. В соответствии с технически важнейшим в настоящее время вариантом этого способа по патенту Швейцарии 442,319 применяют контактный катализатор, содержащий "кроме оксида железа-III" предпочтительно в количестве 30-70% еще примеси, например. предпочтительно 1,5-3 вес.% Cr2O3, 10-15 вес.% CaO и остальное K2CO3, и работают "при температурах от 300 до 500oC, предпочтительно при 400-450oC". Более высокие температуры, чем 500oC, как четко выражено в патенте Швейцарии 442,319 и подтверждено цифровыми данными для реакционных температур от 550 и 600oC, приводят "в значительной степени или даже преимущественно" к нежелательным акридиновым побочным продуктам.

Кроме того, известный способ патента Швейцарии 442,319 обладает четко выраженным существенным недостатком, заключающимся в том, что активность катализатора постепенно снижается, и в соответствии с примером 2 швейцарского патента 442,319 уже через 30 мин эксплуатации его нужно регенерировать. Это обусловлено тем, что незначительная часть используемого иминодибензила осмоляется и осаждается в виде смолы и угля, и их нужно периодически удалять обжигом катализатора. Поэтому на практике указанные в швейцарском патенте 442,319 выходы не могут быть достигнуты, как, в частности, показывает пример 21 в сравнении со сравнительными примерами 1 и 2. Осмоление существенного количества используемого иминодибензила не только снижает выход иминостильбена, но приводит также к экологическим загрязнениям и технической опасности из-за наличия трудно контролируемых окислительных побочных реакций. В частности, необходимо периодическое прерывание процесса, что невозможно при непрерывном способе производства.

Поэтому изобретение должно было решить задачу создания улучшеного способа получения иминостильбена путем каталитического высокотемпературного дегидрирования иминодибензила в паровой фазе, не обладающего вышеописанными и другими недостатками известного способа. Для решения этой задачи в соответствии с изобретением было предложено неожиданное наблюдение, что периодическая регенерация катализатора излишня, если применяют контактный катализатор оксид железа/соль калия, содержащий 35-90 вес.% соединения железа, считая на Fe2O3, и 7-35 вес.% соединения калия, считая на K2O, наряду с 0,0-3,5 вес. % соединения хрома, считая на Cr2O3 и в соответствующем случае обычные промоторы.

Неожиданным оказалось, кроме того, то, что применяемый в соответствии с изобретением катализатор при высокотемпературном дегидрировании такого высокомолекулярного гетероциклического соединения, как иминодибензил, работает ауторегенеративно и показывает превосходную активность и селективность.

Неожиданным является, в частности, то, что, как видно из примеров 12 и 15 в противоположность созданному швейцарским патентом 442,319 предубеждению как раз в соответствии с изобретением реакционная температура 550oC и, кроме того, достижение лучшего взаимодействия и значительно большие выходы иминостильбена.

Как следует из примера 2, в соответствии с изобретением достигается преимущество в продолжительности жизни применяемого в соответствии с изобретением контактного катализатора более 1100 ч без потери каких-либо заметных количеств иминодибензила в результате нежелательных побочных окислительных реакций. В результате этого в соответствии с изобретением открывается возможность непрерывного способа производства.

Способ в соответствии с изобретением получения иминостильбена высокотемпературным дегидрированием иминодистильбена на контактном катализаторе оксид железа/соль калия в паровой фазе в соответствии с этим отличается тем, что применяют контактный катализатор оксид железа/соль калия, содержащий 35-90 вес.%, например 44-85 вес.% соединения железа, считая на Fe2O3, и 7-35, например 9-31 вес.% соединения калия, считая на K2O, наряду с 0,0-3,5 вес. % соединения хрома, считая на Cr2O3, и в соответствующем случае обычные промоторы.

В качестве промоторов следует иметь в виду, например, соединения магния, кальция, церия, молибдена, кобальта, ванадия и вольфрама, например в виде оксидов названных металлов, в частности оксиды вольфрама, церия, ванадия и кобальта.

Хотя промоторы названных и подобных типов могут увеличивать работоспособность катализатора, но, как показано в примерах 17-20, их использование необязательно. Вообще количественные отношения компонентов не являются критическими, если только количества железа и калия остаются в рамках вышеприведенных определений.

Применяемый в соответствии с изобретением контактный катализатор предпочтительно, но необязательно в адиабатическом реакторе с твердым слоем катализатора приводят в контакт с парами иминодибензила. Однако можно использовать также реактор, состоящий из пучка труб, и реакторы с псевдоожиженным или кипящим слоем катализатора, а также другие, соответствующие уровню техники типы реакторов. Морфология применяемого в соответствии с изобретением катализатора должна претерпевать возможно меньшие изменения в результате прохождения паров через слой катализатора. Предпочтительно применяют геометрическую, например цилиндрическую форму зерен катализатора, например 1-6 мм, в частности 1-4 мм длиной и приблизительно 0,5-5 мм, в частности 1-3 мм диаметром, кроме того, грануляты со средней величиной зерна приблизительно 0,5-5 мм, в частности около 1-3 мм.

Предпочтительно работают в температурном интервале выше 500oC, приблизительно от 550 до 600oC и разбавляют пары иминодибензила инертным газом-носителем как азот или предпочтительно приблизительно 50-200-кратным, например 120-140-кратным молярным количеством водяного пара. При этом работают предпочтительно при нормальном давлении или немного пониженном давлении, например при 0,2-1,1, в частности приблизительно при 0,95-1,05 бар (абсолютных) и затем охлаждают реакционные газы до комнатной температуры, при этом образовавшийся иминостильбен и непрореагировавший иминодибензил осаждаются в твердой форме, суспендированной в конденсированной унесенной воде. Иминостильбен можно затем отделить от конденсата, и непрореагировавший иминодибензил выделить и возвратить в цикл. Применяемые при этом способы известны, и о них можно узнать из швейцарского патента 442,319.

Нижеприведенные примеры иллюстрируют изобретение. Температуры указаны в градусах Цельсия, значения давления в барах абсолютных.

Пример 1.

Дегидрирование иминодибензила до иминостильбена проводили в газовой фазе в трубчатом реакторе из кварцевого стекла с диаметром 31 мм и длиной 1 м. В середину трубки реактора между двумя слоями наполнителя (корунд, величина зерна 1-2 мм) помещали 30 г катализатора со следующими свойствами. Cостав: 1,1 вес. % оксида хрома, считая на Cr2O3, 22 вес.% соединения калия, считая на K2O, остаток - оксид железа, величина зерна 1-2 мм. Верхний слой наполнителя служит в качестве зоны испарения иминодибензила. 27,7 г/ч воды испаряли в сепаратной печи и пропускали вниз в реактор, 6 г/ч иминодибензила дозировали при 120oC в виде расплава непосредственно в испарительную зону, смешивали с предварительно нагретым паром и испаряли. В результате электрического обогрева реактора паровую смесь нагревают до температуры реакции 550oC. После взаимодействия приблизительно в 35-мм слое катализатора пары продуктов охлаждали в сосуде до комнатной температуры, в результате чего иминодибензил и иминостильбен в виде порошка осаждались в конденсированной воде. Конденсаты, отобранные в различные моменты опыта, гомогенизировали с диоксаном и анализировали с помощью капиллярной газовой хроматографии (без воды). В течение 860 ч проведения опыта были получены следующие составы продуктов (без воды) (см. табл.1).

Наряду с иминодибензилом и иминостильбеном в качестве побочных соединений было установлено наличие 9-метилакридина и акридина. Опыт проводили непрерывно соответственно около 100 ч и прерывали в конце недели. После прекращения реакции катализатор в течение одного часа промывали водяным паром при температуре реакции и после этого охлаждали в атмосфере азота до комнатной температуры. При повторных опытах все повторяли в обратной последовательности.

Пример 1 показал длительность жизни катализатора и непрерывный способ работы катализатора.

Пример 2.

В трубчатый реактор из кварцевого стекла в соответствии с примером 1 загружали 80 г катализатора следующего состава: 12,3 вес.% оксида калия, считая на K2O, 1,9 вес.% оксида хрома, считая на Cr2O3, 1,6 вес.% оксида вольфрама, считая на WO3, 2,4 вес.% оксида церия, считая на Ce2O3, 1,5 вес.% оксида ванадия, считая на V2O5, 0,3 вес.% оксида кобальта, считая на Co2O3, остаток - оксид железа, величина зерна 1-2 мм.

Поток 40 г/ч иминодибензила и 480 г/ч водяного пара пропускали при 590oC в течение 1145 ч через катализатор с прерыванием в конце недели, как описано в примере 1. Продукт, отделенный фильтрацией от воды, имел следующий состав (как функцию от времени реакции) (см. табл. 2).

Пример 2 показывает хорошую селективность, длительное время жизни более 1100 ч и непрерывный способ работы катализатора, содержащего оксиды вольфрама, церия, ванадия и кобальта в качестве промоторов.

Примеры 3-6 (табл. 3).

При такой же организации опытов и в подобных условиях, как в примере 1, количество воды в отношении к дозировке иминодибензила меняли в широком интервале.

Примеры 3-6 показывают большое влияние отношения воды к иминодибензилу на степень превращения и селективность реакции.

Примеры 7-11 (табл. 4).

При такой же организации опытов и с 30 г катализатора, как в примере 1, проводили дегидрирование при 570oC. При этом изменяли дозировку иминодибензила и воды таким образом, что отношение воды к иминодибензилу оставалось постоянным.

Примеры 7-11 показывают большое влияние отношения воды к иминодибензилу на степень превращения и селективность реакции.

Примеры 7-11 (табл. 5).

При такой же организации опытов и с 30 г такого же катализатора, как в примере 1, проводили дегидрирование при 570oC. При этом дозировку иминодибензила и воды изменяли таким образом, что отношение воды к иминодибензилу оставалось постоянным.

Примеры 7-11 демонстрируют влияние времени контакта (контактный фактор = 1-10 ч/ч) (Контактный фактор = g(катализатор)х ч/g(иминодибензил)) при остающемся постоянным отношении воды к иминодибензилу на степень превращения и селективность в реакции.

Примеры 12-15.

При такой же организации опытов с 30 г такого же катализатора, как в примере 1, и такой же дозировкой воды и иминодибензила проводили реакцию дегидрирования при различных температурах. Табл. 6 демонстрирует получающийся состав продуктов.

Примеры 12-15 показывают сильное влияние температуры на скорость взаимодействия и селективность реакции.

Пример 16.

В реактор примера 1 помещали 30 г катализатора следующего состава: 9,0 вес. % соединения калия, считая на K2O, 0,04 вес.% оксида хрома, считая на Cr2O3, 2,7 вес.% соединения кальция, считая на CaO, 4,8 вес.% оксида церия, считая на Ce2O3, 2,5 вес.% оксида магния, считая на MgO, 2,0 вес.% оксида молибдена, считая на MoO3, остаток - оксид железа, величина зерна 1,5 мм.

Через катализатор при 0,4 бар (абсолютных) и 570oC пропускали в виде пара поток 6,0 г/ч иминодибензила и 55,4 г/ч воды. Продукт содержал 2,9 вес. % иминодибензила, 74,0 вес.% иминостильбена и 23,1 вес.% побочных продуктов (в основном акридина и 9-метилакридина) без учета воды. Этот опыт при нормальном давлении дал следующий состав продуктов: 6,2 вес.% иминодибензила, 66,9 вес.% иминостильбена и 26,9 вес.% побочных продуктов.

Пример 16 показал влияние пониженного давления (вакуум) на степень превращения и селективность реакции, Примеры 17-20.

В табл. 7 демонстрируется влияние состава катализатора на степень превращения и селективность реакции при таких же условиях опытов. В такой же аппаратуре, как в примере 1, испытывали соответственно 30 г нижеприведенного катализатора (величина зерна 1-2 мм). При 550oC пропускали 15 г/ч иминодибензила и 180 г/ч воды в виде пара через слой катализатора.

Составы применяющихся в соответствии с примерами 17-20 катализаторов указаны в табл. 8.

Примеры 17-20 показывают, что реакцию можно проводить с катализаторами с сильно различающимися составами. Суммарное содержание всех ингредиентов в приведенных в табл. 8 составах доводят до 100% путем введения инертной добавки, в качестве которой можно использовать, например, морской песок (SiO2).

Пример 21.

При такой же организации опыта, как описано в примере 1, используют 30 г катализатора со следующими свойствами: состав катализатора: 1,3 вес.% оксида хрома, считая на Cr2O3, 13,1 вес.% соединения калия, считая на K2O, остаток - оксид железа; величина зерна 1-2 мм.

При 550oC и 1 бар абсолютный пропускали парообразный поток 6 г/ч иминодибензила и 72 г/ч воды через катализатор. Путем фильтрации и высушивания сконденсированных продуктов смогли выделить массу 99%, считая на используемую массу вещества (иминодибензила). Потеря массы 1% приходится на выделение водорода и метана из компонентов реакции. Выделенный продукт имел состав: 76,2 вес.% иминостильбена, 3,8 вес.% иминодибензила и 20 вес.% побочных соединений. Общий выход иминостильбена с учетом потери массы составлял, таким образом, 75,4%.

Этот пример продемонстрировал высокие достигаемые выходы и малые потери массы при непрерывном осуществлении реакции.

Сравнительный пример 1 (сравнение с циклическим способом).

При организации способа в соответствии с примером 1 загружали 50 г катализатора, описанного в примере 1 швейцарского патента 442,319. В соответствии с данными, приведенными в названном патенте, реакцию проводили при 430oC, 1 бар абсолютный циклическим путем. Время цикла составляло 5 мин предварительного промывания водяным паром, 18 мин реакции, 5 мин последующего промывания водяным паром и 30 мин регенерации (окисление катализатора воздухом). Дозировки составляли: предварительная промывка водяным паром 38,3 г в 1 ч; реакция 8,3 г/ч иминодибензила, 38,3 г/ч водяного пара, последующая промывка 38,3 г/ч водяного пара; регенерация: 100 мл в минуту воздуха и 38,3 г/ч водяного пара. Собранный в течение 20 циклов продукт отфильтровывали и высушивали. Полученное количество вещества соответствовало 88 вес.% используемого количества иминодибензила. Так как после реакционной фазы часть продукта остается на катализаторе, то во время фазы регенерации это адсорбированное количество окисляют воздухом до продуктов, не подлежащих использованию Состав продуктов в среднем составлял: 65 вес.% иминостильбена, 28 вес. % иминодибензила и 7 вес.% побочных продуктов. Общий выход с учетом потери массы составил, таким образом, 57%.

Этот сравнительный пример показывает явно худшие выходы циклического способа по сравнению с непрерывным.

Сравнительный пример 2 (сравнение с циклическим способом).

При такой же организации опыта, таких же временах цикла, том же самом катализаторе и тех же условиях, как в сравнительном примере 1 пропускали 5 г/ч иминодибензила и 23,3 г/ч водяного пара через катализатор. После фильтрации и сушки реакционной массы можно было выделить еще 78% используемой массы вещества. Состав продукта составлял в среднем 72 вес.% иминостильбена, 16 вес.% иминодибензила и 12 вес.% побочных продуктов. Общий выход с учетом потери массы составил, таким образом, 56%.

Этот сравнительный опыт показал, что в результате снижения отношения дозированного иминодибензила к количеству катализатора, хотя и можно увеличить степень превращения, но в результате больших потерь массы при регенерации катализатора общий выход не увеличивается.

Формула изобретения

1. Способ получения иминостильбена высокотемпературным дегидрированием иминодибензила на контактном катализаторе, содержащем соединения железа, хрома и калия, в паровой фазе при 500 - 600oC, отличающийся тем, что катализатор содержит 44 - 85 мас.% соединения железа в расчете на Fe2O3, 7 - 35 мас.% соединения калия в расчете на K2O, не более 3,5 мас.% соединения хрома в расчете на Cr2O3 и при необходимости по крайней мере один обычный просмотр, выбранный из ряда, включающего 2 - 3 мас.% соединения магния в расчете на MgO, 1 - 3 мас.% соединения кальция в расчете на CaO, 0,5 - 5 мас.% соединения церия в расчете на Ce2O3, 0,05 - 2,5 мас.% соединения молибдена в расчете на MoO3, 0,02 - 1 мас.% соединения кобальта в расчете на Co2O3, 0,02 - 2,5 мас.% соединения ванадия в расчете на V2O5 или 0,02 - 2 мас.% соединения вольфрама в расчете на WO3.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве промотора используют оксид вольфрама, церия, ванадия и кобальта.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве промотора используют оксид магния, церия и молибдена.

4. Способ по пп.1 - 3, отличающийся тем, что используют катализатор, содержащий 9 - 31 мас.% соединения калия в расчете на K2O.

5. Способ по пп.1 - 4, отличающийся тем, что используют катализатор, содержащий 0,02 - 2,5 мас.% соединения хрома в расчете на Cr2O3.

6. Способ по пп. 1 - 5, отличающийся тем, что катализатор приводят в контакт с парами иминодибензила в трубчатом реакторе.

7. Способ по пп.1 - 6, отличающийся тем, что катализатор используют в виде гранулята со средней величиной зерна (величина частиц) около 0,5 - 5 мм.

8. Способ по пп.1 - 7, отличающийся тем, что процесс ведут в температурном режиме от 550 до 600oC.

9. Способ по пп.1 - 8, отличающийся тем, что пары иминодибензила разбавляют инертным газом-носителем.

10. Способ по пп.1 - 8, отличающийся тем, что пары иминодибензила разбавляют приблизительно 50 - 150-кратным молярным количеством водяного пара.

11. Способ по пп.1 - 8, отличающийся тем, что пары иминодибензила разбавляют приблизительно 100-кратным молярным количеством водяного пара.

12. Способ по пп.1 - 11, отличающийся тем, что процесс ведут при абсолютном давлении приблизительно 0,4 - 1,1 бар.

13. Способ по пп.1 - 11, отличающийся тем, что процесс ведут при абсолютном давлении приблизительно 0,95 - 1,05 бар.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к органической химии, а именно к новому способу получения 5Н-дибенз[b, f] азепина и его производных общей формулы I, (I) где R1 и R3 - Е или низший алкил; R2 - Н, Сl или низший алкил, которые могут быть использованы в синтезе лекарственных препаратов

Способ получения производных дигидро-10,11- дибензо-(ь,!)- азепина или их солей или четвертичных аммониевых солей1изобретение относится к области лолучения соединений ряда азепина, которые могут -найти нрименение в фармацевтической промышленио'сти в качестве физиологически активных веществ.использо1ва«ие известной реакции восстановления карбонильной грувны алюмогидридом лития применителвно ik -производным дибензоазенина дало возможность получить новые производные дигидро-10,1 l- дибeнзo-(b,f)- aзeпи•нa общей формулыуглерода, а фенильное ядро .может быть замещено одним или несколькими атомами галогена и/или алкилыными или алкоксильными радикалами, содержащими 1—5 атомов угле- 5 рода, амнноили трифторметильной группой.rs — атом водорода или один алкильный или фенилалкильиый радикал, причем фенильное ядро может быть замещено одиим нли -несколькими ато'мами галогена и/или ал- 10 кильными, алкоксилыными радикалами или трифторметильной грунной, причем алкильные радикалы и алкильные части других радикалов содержат 1—5 ато-мов углерода,x — один из них атом хлора, ib то время как 15 другие — атомы водорода.^ x ixks-l^bch^r^где ri представляет собой атом водорода или алкильный радикал с 1—5 атомами углерода,r2 — атом водорода или один алкил, оксиалкил, оксиалкоксиалкил, фенил, фенилалкил, причем алкильные р.адикалы и алкилыпые части других радикалов содержат 1—4 атома2025efn-cob-iгде x, ri, r2 и rs имеют указанные значения. // 399124
Изобретение относится к области лолучения соединений ряда азепина, которые могут -найти нрименение в фармацевтической промышленио'сти в качестве физиологически активных веществ.Использо1ва«ие известной реакции восстановления карбонильной грувны алюмогидридом лития применителвно IK -производным дибензоазенина дало возможность получить новые производные дигидро-10,1 l- дибeнзo-(b,f)- aзeпи•нa общей формулыуглерода, а фенильное ядро .может быть замещено одним или несколькими атомами галогена и/или алкилыными или алкоксильными радикалами, содержащими 1—5 атомов угле- 5 рода, амнноили трифторметильной группой.Rs — атом водорода или один алкильный или фенилалкильиый радикал, причем фенильное ядро может быть замещено одиим нли -несколькими ато'мами галогена и/или ал- 10 кильными, алкоксилыными радикалами или трифторметильной грунной, причем алкильные радикалы и алкильные части других радикалов содержат 1—5 ато-мов углерода,X — один из них атом хлора, IB то время как 15 другие — атомы водорода.^ X IXKs-l^bCH^R^где RI представляет собой атом водорода или алкильный радикал с 1—5 атомами углерода,R2 — атом водорода или один алкил, оксиалкил, оксиалкоксиалкил, фенил, фенилалкил, Причем алкильные р.адикалы и алкилыпые части других радикалов содержат 1—4 атома2025EfN-COB-iгде X, RI, R2 и RS имеют указанные значения

Изобретение относится к новым амидам аминокарбоновых кислот общей формулы: где R1, R2, R3, R4, R5, а также "n" и "m" имеют следующие значения: R1, R2 обозначают водород, линейный или разветвленный (C1-C8)-алкил; (С3-С8)-циклоалкил, как циклогексил; фенил, который может быть одно- или двукратно замещен линейным (C1-C4)-алкилом, (C1-C2)-алкоксилом, галогеном, циано-группой, нитро-группой, трифторметилом или ациламино-группой; фенилалкил, где алкильная цепь может содержать 1-3 C-атома и фенильное кольцо, которое может быть одно- или двукратно замещено метилом, метокси-группой, галогеном, нитро-группой, циано-группой или ациламидо-группой; обозначает морфолин или пиперидин, который может быть замещен одно- или двукратно (C1-C2)-алкильной группой или группу где R6 может обозначать H, NHCО2CH2CH3; R3 обозначает где R7 обозначает (C3-C7)-циклоалкил такой, как циклогексил; фенил, который может быть одно или двукратно замещен линейным (C1-C4)-алкилом, (C1-C2)-алкоксилом, галогеном, циано-группой, нитро-группой, трифторметилом, сульфонамидо-группой, метансульфонамидо-группой или ациламино-группой; фенилалкил, где алкильная цепь может содержать 1-3 C-атом и фенильное кольцо может быть одно- или двукратно замещено метилом, метокси-группой, галогеном, нитро-группой, циано-группой или ациламидогруппой; и R8 может обозначать водород или ациламиногруппу; R4, R5 - обозначает линейный или разветвленный (C1-C6)-алкил; (С3-C6)-циклоалкил, как циклогексил; фенил; фенилалкил, где алкильная группа может содержать 1-3 C-атома или обозначает пиперидин или морфолин "n" = 1-5; "m" = 2-4; их физиологически приемлемым солям присоединения кислот, способу их получения, а также к фармацевтическим композициям и их применению в качестве лекарственных средств, в особенности для лечения нарушений сердечного ритма

Изобретение относится к способу очистки 5H-дибенз[b,f]азепина, который содержит не первом этапе выпаривание 5H-дибенз[b,f]азепина, при пониженном давлении из реакционной смеси, полученной путем каталитического дегидрирования 10, 11-дигидро-5H-диденз[b,f]азепина на первом этапе и выделение в виде твердого вещества, на втором этапе получение суспензии в ароматическом углеводороде и затем выделение чистого 5H-дибенз[b,f]азепина

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы I, где R это водород, алкил, аминоалкил, галогеналкил, аралкил, циклоалкил, циклоалкилалкил, алкокси, фенил или замещенный фенил или пиридильная группа; термин алкил обозначает углеродную цепь, прямую или разветвленную, содержащую 1 - 18 атомов углерода; термин галоген обозначает фтор

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения 1а,10b-дигидро-6Н-дибенз/b,f/оксирено[d]азепин-6-карбоксамида (5), 10,11-дигидро-10-гидрокси-5Н-дибенз/b,f/азепин-5-карбоксамида (1), соединения формулы (6)

Изобретение относится к способу рацемизации оптически чистых или оптически обогащенных смесей (S)-(+)-10,11-дигидро-10-гидрокси-5H-дибенз[b,f]азепин-5-карбоксамида и (R)-(-)-10,11-дигидро-10-гидрокси-5H-дибенз[b,f]азепин-5-карбоксамида (соединений формул (I) и (II))

Способ получения иминостильбена

Наверх