Способ получения аминоорганофторсиликатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сойз Советсннх социалистических

Ресоублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12Х1!.1965 (№ 1036402/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 22Х11.1968. Бюллетень № 23

Кл. 12о, 26/03

МПК С 07f

Комитет ло делам изобретений и отнрытнй ори Совете Министров

СССР

УД K 547.412.7 245 233.3.07 (088.8) Дата опубликования описания 17.Х.1968

Авторы изобретения

Иностр анцы

Христиан Дате и Рихард Мюллер (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНООРГАНОФТОРСИЛИКАТОВ

Предмет изобретения

Предложен способ получения аминоорганофторсиликатов. Синтезированные соединения могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов, например органилирующего агента.

Способ состоит в том, что органотрифторсиланы, содержащие аминогруппу или аминоалкилэтоксисиланы, подвергают взаимодействию с плавиковой кислотой в водной или спиртовой среде.

Пример 1. 26 г чистого аминоэтиламинопропил-(три-этокси)-силана по каплям добавляют в перемешиваемую, предварительно охлажденную смесь 26 г 40%-ной плавиковой кислоты и 28 г спирта. Полученную кашицу разбавляют 50 мл спирта и выпавшую соль отсасывают. Получают 21,5 г (95 !о) соединения.

Вычислено, %: С 26,54: Н 6,68; N 12,36;

F 41,99.

С-Hi.-N S F5.

Найдено, %: С 26,2; Н 7,5; N 11,8; F 40,2.

Вещество труднорастворимо в холодной воде, но перекристаллизовывается из кипящей воды без существенного изменения состава (после пер екристаллизации найдено, %:

С 26,0; Н 6,1). Устойчиво к действию воды и кислот. Разбавленные щелочи разлагают это соединение очень медленно.

Пример 2. 23 г аминопропилтриэтоксисплана по каплям добавляют в перемешиваемую, предварительно охлажденную смесь 28 г 40%ной плавиковой кислоты и 28 г этилового спирта. Выделяющийся белый осадок отсасывают (9,5 г или 58%).

После перекристаллизации из воды продукт имеет следующий состав:

Вычислено, %: С 22,08; Н 5,56; F 46,58.

C;,HgNSiFg.

Найдено, %: С 22,2; Н 5,8; F 46,3.

Вещество кристаллизуется в крупные бесцветные кристаллы.

1. Способ получения аминоорганофторсиликатов, отличающийся тем, что органотрифторсиланы, содержащие аминогруппу или аминогруппу или аминоалкилэтоксисиланы, подвергают взаимодействию с плавиковой кислотой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в водной или спиртовой среде.