Патент ссср 233656

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

Всесо1ОЗн а,.

:. л

@ -. т-йо- -.

Зависимое от авт. свидетельства №

3 аявлено 07.1Х.1967 (¹ 1183162/23-4) Кл. 12о, 21 с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

УДК 547.398.1(088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и отнрытиб при Совете Министров

СССР

Опубликовано 24.Х11.1968. Бюллетень № 3 за 1969 г.

Дата опубликования описания 14Х.!969 "=вторы

1гзобрстсиия Ф. Я. Писарьков, Ю. С. Сафрыгин, H. Ф. Седнева, Г. Д. Чубарова и Н. П. Элькинд

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО АКРИЛАМИДА

Известен способ получения кристаллического акриламида путем ом11леиия акрилнитрила серной кислотои, нейтрализашш газообразным аммиаком в присутствии метиленового голубого в качестве ингибитора полимеризацни, последующего отделения сульфата аммония при температуре 50 С путем фильтрации, охлаждения фильтрата до 0,15 С и выделения целевого продукта известным приемом.

Получают целевой продукт с т. пл. 84,5—

85 С.

С целью получения продукта. пригодного для приготовления шлихты, клеев и высокомолекулярных флокулянтов, предлагается способ получения кристаллического акриламида путем омыления акрилнитрила серной кислотой, нейтрализации известью до рН

8,5 — 9, фильтрации и последующего упаги1вания маточника под вакуумом, сначала при температуре 65 75 С, давлении 400 †6 лл рт. ст., и pII раствора 8,5 — 9,5, а затем прн температуре 150 в 110 С и давлении 600—

650 л1л рт. ст. Получают целевой продукт с т. пл. 55 — 60 С.

Пример. Известным способом омыляют

53 вес. ч. нитрила акриловой кислоты в

116 вес. ч. 85%-ной серной кислоте; образуется 169 вес. ч. продукта, содержащего -12% акриламида, затем полученный сульфат акриламида разбавляют 30 вес. ч. воды и нейтрализуют известью до рН 8,5 — 9 при температуре не выше 45 С. Полученную гипсовую пульпу фильтруют. а маточник с промводами подвергают двухстадшшой упарке в следующей аппаратуре и при следующем режиме.

Первую стадшо упарки осуществляюг в трубчатых выпариых аппаратах под вакуумом

400 — 600 лл рт. ст. до концентрации 45 — 551/р при температуре 65 — 75 С п рI-I среды 8,5 — 9,5. то Затем полученный 50, „-ный продукт для повь|шения концентрации упаривают в пленочнсм испарителе конструкции Дзержинского

1-1ИИХ11Чмаш, при следующих условиях: температура в секциях рубашки аппарата: в первой 150 С во второй 120 С в третьей 110 С вакуум 600 — 650 лл рт. ст.

2п Плав раствора акриламида кристаллизуют иа к1оль-вальцах и снимают ножом в виде чешуйчатого продукта с т. пл. 55 — 60 С.

Хи»! I !ec!(III состаг, кристаллического акрнламида, %:

25 акриламид.... 80 — 85 полимеры.... 15 — 10 влага и пр. примеси . 5

Полученный кристаллический акриламид

ЗО представляет собой полупродукт для пригогов233656

Предмет изобретения

Составитель Т. Калинина

Редактор С. С. Лазарева Текред А. А. Камышникова

Корректор С, М. Сигал

Заказ 492/4 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изооретеинй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, ир. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ления шлйхты, способ приготовления которой известен и состоит в следующем.

Сухой продукт разбавляют водой комнатной температуры до 7o/о-ной концентрации в любой емкости, куда подают раствор персульфата калия из расчета 0,5а/, к весу акриламида и сухую соль гидросульфида натрия

0,14%.

Смесь перемешивают и выдерживают 0,5—

1,5 час.

Образующуюся густую массу разбавляк т в

2 — 2,5 раза с получением Зв/в-ного раствора, который представляет собой готовую шлихту или клеящее вещество, Способ получения кристаллического акрпламида путем омыления акрилнитрила, Heéòðÿ5 лизации и дальнейшего выделения целев ro продукта известным приемом, отличающай ся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для приготовления шляхты, клеев и высокомолекулярных флокулянтов, получен10 ный после нейтрализации раствор упаривают под вакуумом, сначала при температуре 65—

75 С, давлении 400 — 600 мм рт. ст. и рН раствора 8,5 — 9,5, затем при температуре 150—

110 С и давлении 600 — 650 мм рт. ст.