Способ получения фторсодержащих диорганосилоксановых сополимеров

Авторы патента:

А. Л. Клебанский, Ю. А. Южелевский, Е. Г. Каган, А. В. Харламова ,

Е. П. Сергеева

C08G77/24 - галогенсодержащими группами

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

234667

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 39с, 30

Заявлено 15.11.1967 (¹ 1134032 23-5) с 11plICOC1,IIHCHllCit заяи;и ¹

МПК С 08О

УДК 678.84(088.8) Приоритет

Оп бликовано 10.1.1969. Бюллетень ¹ 4

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

:.1,ата опубликования описания !5Л .1969

Авторы изобретсгн1я А. Л. К.пебанский, Ю. А. Южелевский, Е. Г. Каган, А. В. Хар,памова и

E. П. Сергеева

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука имени академика С. В. Лебедева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ

ДИОРГАНОСИЛОКСАНОВЬ1Х СОПОЛИМЕРОВ

Предмет изобретения

Предло?кенный способ относится к получению фторсодержащих диорганосилоксановых сополимеров соконденсацией метил- (пентафторфенил) диэтоксисиланя или бис- (пентафторфенил)диэтоксиси Iаня с,д иорганодихлорс ил а н О м ил и с/, (и -д l l х л О р д и О р Г 11 н Од и си. 1 о и с яном в присутствии хлорного "..елеза при нагревании.

Полученные сополимеры обладают терморадиационной и гидролитической стойкостью.

Пример 1. 6,35 г 1,3-дихлортетраметилдисилоксана смешивают с 9,4 г метил-(пентафторфенил)диэтоксисиланя, с 0,0545 г хлорного ?келеза и нагревают до 150 С. При этой температуре через 1 час образовыгается жидкий полимер. В него добавляют 0,0409 г (0,8 мол. %)

FeC1;, и далее полимер нагревают до 200 С.

Через 2 час полимер становится каучукоподобным. Полимер не растворяется в бензоле, толуоле, ацетоне, гексане, керосине, Hî ряствОряется в метилэтилкетоне.

Пример 2. 13,78 г 1,3-дихлортетраметилдисилоксяна смешивают с 20,4 г метил-(пентафторфенил) диэтоксисиланя, с 0,09 г метилвинилдихлорсилана и с 0,12 г лорного железа и нагрева1от при 150 С в течение 2 час. К полученному жидкому полимеру добавля1от 0,047 г хлорного железа и смесь нагревают прп

150 вЂ” 160 С в течение 4 час. Получают каучукоподобный полимер, не расгворимый в To;iiоле, гексане, бензоле и ацетоне, но растворимый в метилэтилкетоне. Термостойкость полимера выше 300 С.

Пример 3. 3,5 г метил-(3,3,3-трифторпропил)-дихлорсиляна смешивают с 4,95 г метил(и сHT

П р и il с р 4. 4,5 г 1,3-дихлортетряметилди10 силоксяна смешивпот с10,г бис- (пентяфторфенил) диэтоксисилана, с 0,015 г фенилвинил H.. lopcHляна H с 0,04,) хлорного же1езя и нагревают при 160 С 1 «ас. Затем в реакционную массу добавляют 0,04 г хлорного железа

15 и смесь нагревают да1cc при 160 С в вакууме

B TLUcHII -1 «ас, ПО,1i 1я1от )KH.TI IIÉ Ilo lHiitep.

20 Способ получения фторсодержащих диорганосилоксановых сополимеров на основе кремнийоргянических мономсров в присутствии хлорного железа при нагревании, от.1ичато1циися тем, что, с целью получения п1дролитиче25 ски- H термора;иищионностойких сополимеров, проводят соконд Hcàöïþ мегил- или бис-(пентяфторфенил)диэтоксиспляня с одним из кремнийоргянических соединений, а именно R, 10-дихлордиорганодисилоксаном или диорганоди30 iëîðñèëàíîì.